1. Кіріспе Пәннің мақсаты мен мазмұны Кристалдардың құрылымы
Тақырып 10. Рентген сәулелерінің дифракциясы
жүктеу/скачать 1,81 Mb.
|
357434-1
- Бұл бет үшін навигация:
- Дифракция рентгеновских лучей
- Уравнение Вульфа-Брэггов
- Построение Эвальда.
- Методы регистрации рентгеновских лучей
- Регистрация, основанная на фотографическом действии рентгеновских лучей
| Тақырып 10. Рентген сәулелерінің дифракциясы
1. Рентген сәулелерінің дифракциясы және Вульф-Брэгг теңдеуі. Рентген сәулелерін тіркеу әдістері. Рентген сәулелерінің фотографиялық әсеріне негізделген тіркеу. 2. Пропорционалды және сцинтилляциялық есептегіштер. Жартылай өткізгіш детекторлар. Дифракция рентгеновских лучей. Проходящие через кристаллическое вещество рентгеновские лучи рассеиваются электронами атомов этого вещества, образующих его структуру. Электромагнитные волны, распространяясь от каждого атома в сферическом пространстве, накладываясь, образуют интерференционную картину, погашаясь в одном направлении и усиливаясь в другом. В силу своего кристаллического строения интерференционная картина соответствует кристаллической решетке облучаемого вещества. Поэтому кристаллическое вещество рассматривается как дифракционная решетка для рентгеновских лучей. Уравнение Вульфа-Брэггов. Явление дифракции рентгеновских лучей в кристаллах (было впервые открыто Максом Лауэ, 1912 год) и послужило основой рентгеноструктурного анализа. Считая, что атомные плоскости подобно зеркальным, отражают рентгеновское излучение, Вульф и Брэгги вывели математическое выражение условий дифракции рентгеновских лучей в кристаллическом веществе. Рис. 2.13 Схема, поясняющая вывод уравнения Вульфа-Брэггов На рис.2.13 приведена схема отражения падающего под углом пучка рентгеновского излучения (Sо) на плоскости с межатомным расстоянием (d). Отраженные под углом от разных атомных плоскостей рентгеновские лучи (Sк) должны испытывать в результате наложения: - усиление, если разница их хода кратна длине волны и совпадает по амплитуде; - погасание, если данные условия не выполняются. Фронт волны Sо падающего пучка рентгеновского излучения определяется перпендикулярным сечением. Когда первый падающий луч достиг верхней атомной плоскости, второй падающий луч еще не коснулся поверхности образца. Разница хода этих лучей будет определяться суммой отрезков АЕ и ЕД. Условие дифракции выполняется при АЕ+ЕД=n. Из равенства треугольников АЕН и ДЕН АЕ=ЕД=dsin, отсюда: 2dsin = n где n – порядок отражения, n=1, 2, 3, …; d – межплоскостное расстояние; - угол отражения рентгеновских лучей от данной системы плоскостей; - длина вoлны рентгеновского излучения. Уравнение Вульфа-Бреггов описывает геометрические условия дифракции рентгеновского излучения, так как связывает между собой параметры отражающих атомных плоскостей и угол падения (отражения) рентгеновского излучения. Построение Эвальда.Чтобы представить направление дифрагированных лучей от кристалла можно воспользоваться построением сферы отражения, предложенного Эвальдом. Для чего нужно построить обратную решетку (ОР) кристалла. На рис. 2.14 точками изображены узлы ОР, один из которых О примем за начальный узел [[000]]*. От начального узла О в направлении, отвечающему взаимной ориентации плоскостей кристалла и и первичного пучка рентгеновских So , отложим отрезок 1/ , получим точку С и радиусом 1/ проведем сферу. Это построение называется сферой Эвальда, сферой распространения или сферой отражения. Рис.2.14 Схема, поясняющая возникновение дифракционной картины на плоской пленке, с помощью построения Эвальда Если хоть один узел ОР попадет на сферу Эвальда, то для семейства плоскостей прямой решетки кристалла {hkl) выполняется условие дифракции. Вектор ОС определяет пространственное направление первичного рентгеновского пучка So , а вектор СР показывает направление ораженных рентгеновских лучей, дающих при интерференции максимум. Вектор ОР - вектор обратной решетки, проведенный из начального узла [[000]]* в узел Р обратной решетки. Штриховая линия СЛ – след плоскости в прямой решетки. Из условия построения: ОС = СР = 1/; угол ОСЛ равен углу ЛСР и они равны углу под которым рентгеновский пучок So падает на плоскость кристалла. Как вектор обратной решетки ОР = n/ d, при этом ОР= ОЛ+ЛР=2ОЛ. Из ОСЛ: ОЛ/ ОС = sin; ОЛ = (1/)* sin; ОР = 2 *(1/)* sin = n/ d; Преобразуя последнее выражение, получим формулу Вульфа-Брэггов: 2d* sin = n/ d Таким образом, для любого узла ОР, попадающих на сферу распространения Эвальда будет выполняться условия интерференции, а данное построение является графическим изображением уравнения Вульфа-Брэггов. Из изложенного ясно, что любая рентгенограмма будет являться проекций некоторой области (попадающей на сферу Эвальда) обратной решетки либо на рентгеновскую пленку, либо на щель счетчика отраженных рефлексов дифрактометра. В заключение отметим, что для рентгеноструктурного анализа обычно используют излучение с длиной волны 0,020,25 нм (0,2*10-102,5*10-10 нм). Именно в этих пределах диапазона длин волн рентгеновского излучения можно подобрать лучи, длина волны которых окажется соизмеримой с размерами атомов и межплоскостных расстояний кристаллической структуры (периоды решеток металлов порядка 35*10-10 нм). Методы регистрации рентгеновских лучей. Широкое распространение получили следующие методы регистрации рентгеновских лучей: регистрация, основанная на фотографическом действии рентгеновских лучей; использование счетчиков рентгеновских квантов, действующих на принципе ионизационной камеры; использование счетчиков со сцинтиллятором. Регистрация, основанная на фотографическом действии рентгеновских лучей. Фотографическая регистрация рентгеновских лучей основана на образовании в зернах эмульсии атомов металлического серебра. Проявление пленки – своеобразный усиливающий процесс, в результате которого благодаря восстанавливающему действию проявителя группа из нескольких атомов серебра разрастается до тех пор, пока все зерно эмульсии, на которое подействовал рентгеновский квант, не восстанавливается до металлического серебра. Коэффициент усиления для крупнозернистых эмульсий может доходить до 10101012. Во время процесса фиксирования фотопластинки непроявленные зерна серебряных солей растворяются, непрозрачные же кристаллы металлического серебра остаются в эмульсии, обусловливая ее почернение. Отношение почернения эмульсии к величине энергии, подействовавшей на единицу площади (то есть к произведению интенсивности рентгеновских лучей J на продолжительность освещения , называемому также экспозицией), характеризует чувствительность пленки. Пропорциональные счетчики. Пропорциональные счетчики используют для спектрометрии низкоэнергетического рентгеновского излучения. Счетчик имеет форму цилиндра, вдоль оси которого натянута тонкая нить, являющаяся собирающим электродом. Обычно счетчик наполняют аргоном, ксеноном, криптоном с добавками метана или азота. Фотон или заряженная частица, проходя через газ счетчика, образует на своем пути электроны и положительные ионы. Перемещаясь к положительному электроду, электроны попадают в область большой напряженности электрического поля и производят ударную ионизацию – наблюдается эффект газового усиления. Коэффициент газового усиления зависит от давления газа, напряжения на счетчике, радиуса нити и катода. Рис. 2.16 Ионизационный пропорциональный счетчик: 1 – металлический катод; 2 – анод (вольфрамовая нить); 3 – окно из Ве; 4 - изоляторы Энергетическое разрешение спектрометра с пропорциональным счетчиком зависит от тщательности его изготовления, чистоты используемого газа-наполнителя. жүктеу/скачать 1,81 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|