№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты



Pdf көрінісі
бет16/45
Дата29.04.2024
өлшемі1,54 Mb.
#201530
түріСабақ
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   45
Байланысты:
лаб.ЦҚОХ-АБ-2

 
 
Бақылау сұрақтары: 
1. Гидрохиноннан п-бензохинонды синтездеу реакциясы қалай жүзеге асырылады.
2. Басқа қандай синтездеу жолдары бар? 
3. Тұз қышқылы мен сірке қышқылдарының катализатор ретіндегі рөлі қандай? Реакция 
теңдеуімен көрсетіңіз.
 
 
№8 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС 
ФЕНОЛДАР 
о- және п-Нитрофенол синтезі
 
 
Реактивтер:
50 г фенол, 333 мл азот қышқылы (d=1,11 г/мл).
Құрал-жабдықтар:
көлемі 200 мл конусты колба, термометр, салқындатқыш, дөңес түпті 
колба, аллонж.
Жұмыс барысы:
көлемі 150-200 мл конусты колбаға 50 г фенолды салып, 5 мл су қосып 
аздап қызыдырып фенолды ерітеді. Еріген фенолды араластырып біртіндеп 1 л колбадағы суық 
сумен салқындатылған 333 мл сұйытылған азот қышқылына қосады. Фенолды қоса отырып, 
реакциялық қоспаның температурасы 20°C дан төмен болатынын қадағалау керек. 
Фенолды колбаға толық енгізгеннен кейін қою түсті қоспаны арасында арласластыра 
отырып тсалқын суда 3-5 сағатқа қалдырады. Содан кейін қышқыл бөлінген майдан ағызылады, 
оны сумен бірнеше рет жуады да, су буымен айдау үшін колбаға ауыстырады және тек су 
бөлінгенше айдайды. о-Нитрофенол сары, тез кристалданатын май түрінде қабылдағышқа өтеді; 
егер ол салқындатқышта кристалданып салқындатқыш түтігін бітей бастаса, онда 
салқындатқыштан су біраз уақытқа төгіліп, бумен айдауды жалғастыра отырып, о-нитрофенолдың 
балқытылған кристалдары ыстық конденсатпен қабылдағышқа жуылады. Дистилляция 
аяқталғаннан кейін Бухнер воронкасында сары о-нитрофенол кристалдары сүзіледі, жақсылап 
сығылады және сүзгі қағаздың парақтары арасында кептіріледі. Шығымы 22-23 г.
о-Нитрофенол сұйылтылған метил спиртінен қайта кристалданады: нитрофенолды ыстық 
метил спиртінде ерітіп, аздап лайланғанша ыстық суды ақырын қосады; бұл лай ыстық метил 
спиртін тамшылатып қосу арқылы ериді және қоспаны салқындатуға мүмкіндік береді.
Таза о-нитрофенол 45°С температурада ериді. п-Нитрофенол су буымен айдалмайды және 
айдаудан шайырлы қалдықта болады. п-Нитрофенолды бөлу үшін бұл қалдық судан бөлініп, 350 
мл 2 н каустикалық сода ерітіндісіне ауыстырылады, жұқа үгітілген белсендірілген 
(түссіздендіретін) көмір қосылады, қайнатылады және сүзіледі. Фильтрат сулы жылытқышта 
ерітінді тамшысы салқындаған кезде қатып қалғанша буландырылады, оған 30 мл 30% 
каустикалық сода ерітіндісі қосылады және салқындатылады. Бөлінген натрий п-нитрофенолаты 
сүзіледі, воронкада бірнеше рет каустикалық соданың 10%-дық ерітіндісімен жуылады және 
жақсы сығылады. Алынған тұз стаканға ауыстырылады және қыздырылған кезде 10%-дық тұз 
қышқылымен ыдыратылады. Бөлінген май тәрізді п-нитрофенол салқындаған кезде қатып қалады. 


Ол ыстық өте сұйылтылған (1-2%) тұз қышқылынан бөлініп, қайта кристалданады: түссіз инелер 
балқу температурасы 114°C. Шығымы 7-8 г. Таза п-нитрофенол 114°C температурада балқиды. 


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   45




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет