№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
-Гидроксинафтой альдегидінің синтезі
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
| 2-Гидроксинафтой альдегидінің синтезі
Реактивтер: 50 г β-нафтол; 55 г хлороформ; этил спирті; концентрлі тұз қышқылы (d=1,19 г/мл). Құрал-жабдықтар: үш мойынды дөңес түпті колба, механикалық араластырғыш, тамшылатқыш воронка, кері салқындатқыш, бөлгіш воронка; Клайзен колбасы. Жұмыс барысы: механикалық араластырғышп, кері салқындатқыш, көлемі 250 мл тамшылатқыш воронкамен жалғанған 1 л дөңгестүпті үш мойынды колбаға 150 мл этил спирті құйылып, оған 50 г (шамамен 0,35 моль) β-нафтол қосылып ерітіледі. Содан кейін, араластыра отырып 200 мл судағы 100 г натрий гидроксиді (2,5 моль) ерітіндісі құйылады. Алынған ерітінді сулы жылытқышта қыздырылады және 80°C температурада 66 г (0,55 моль) хлороформ тамшылата қосылады. Реакция бірнеше мл хлороформ құйылғаннан кейін басталады. Осы кезде жылытқышты қыздыруды тоқтату керек, ал хлороформды құюды реакция қоспасы үнемі қайнап тұратындай етіп реттеу керек, ол шамамен 45 минутқа созылады (хлороформның барлық мөлшерінің шамамен 1/4 бөлігін қосқаннан кейін алынған альдегид тұзының сары тұнбасы түсе бастайды). Хлороформды құю аяқталғаннан кейін қоспаны тағы 1 сағат араластырады. Артық спирт пен хлороформ кері салқындатқыш Либих салқындатқышымен алмастырып, араластыруды жалғастырады. Содан кейін колбадағы қалдық салқындатылады және қатты араластыруды жалғастыра отырып, концентрлі тұз қышқылы (d=1,19 г/мл) конго қышқыл реакциясына дейін тамшылатып қосылады; ол үшін шамамен 85 мл қышқыл қажет. Бөлінген майлы затқа реакция нәтижесінде пайда болған натрий хлориді еритіндей су қосылады және қоспасы бөлгіш воронкаға ауыстырылады. Май бөлініп, үш рет ыстық сумен жуылады, содан кейін сыйымдылығы 150 мл Клейзен колбасына ауыстырылады (дымқыл тазартылмаған альдегидті айдау дистилляттың айдау колбасының бүйір түтігінде қатты көбіктенуіне және қатаюына байланысты өте жағымсыз операция болып табылады. Сондықтан, әсіресе альдегидтің аз мөлшерін алған кезде, оны эфирде немесе бензолда ерітіп, айдау алдында кептіру ұсынылады. Айдауды қатты заттарды айдауға арналған колбадан жүргізген дұрыс). Алынған зат вакуумда айдалып, 175-180°C/20 мм сынап бағанасында қайнаған фракцияны жинайды (160-168°С/8 мм сын. бағ.). Тазартылған өнім сары (кейде жасыл немесе қызғылт) түске боялған. Шамамен 42-47 г өнім алынады, ол 35 мл этил спиртінен қайта кристалданады. Осылайша тазартылған альдегид сары инелер түзеді 80-81°C. Шығымы ⁓20-24 г (теориялық 36- 40%). жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|