№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Құрал-жабдықтар: көлемі 200 мл конусты колба, термометр, салқындатқыш, дөңес түпті колба, аллонж. Жұмыс барысы
|
Бақылау сұрақтары: 1. Гидрохиноннан п-бензохинонды синтездеу реакциясы қалай жүзеге асырылады. 2. Басқа қандай синтездеу жолдары бар? 3. Тұз қышқылы мен сірке қышқылдарының катализатор ретіндегі рөлі қандай? Реакция теңдеуімен көрсетіңіз. №8 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС ФЕНОЛДАР о- және п-Нитрофенол синтезі Реактивтер: 50 г фенол, 333 мл азот қышқылы (d=1,11 г/мл). Құрал-жабдықтар: көлемі 200 мл конусты колба, термометр, салқындатқыш, дөңес түпті колба, аллонж. Жұмыс барысы: көлемі 150-200 мл конусты колбаға 50 г фенолды салып, 5 мл су қосып аздап қызыдырып фенолды ерітеді. Еріген фенолды араластырып біртіндеп 1 л колбадағы суық сумен салқындатылған 333 мл сұйытылған азот қышқылына қосады. Фенолды қоса отырып, реакциялық қоспаның температурасы 20°C дан төмен болатынын қадағалау керек. Фенолды колбаға толық енгізгеннен кейін қою түсті қоспаны арасында арласластыра отырып тсалқын суда 3-5 сағатқа қалдырады. Содан кейін қышқыл бөлінген майдан ағызылады, оны сумен бірнеше рет жуады да, су буымен айдау үшін колбаға ауыстырады және тек су бөлінгенше айдайды. о-Нитрофенол сары, тез кристалданатын май түрінде қабылдағышқа өтеді; егер ол салқындатқышта кристалданып салқындатқыш түтігін бітей бастаса, онда салқындатқыштан су біраз уақытқа төгіліп, бумен айдауды жалғастыра отырып, о-нитрофенолдың балқытылған кристалдары ыстық конденсатпен қабылдағышқа жуылады. Дистилляция аяқталғаннан кейін Бухнер воронкасында сары о-нитрофенол кристалдары сүзіледі, жақсылап сығылады және сүзгі қағаздың парақтары арасында кептіріледі. Шығымы 22-23 г. о-Нитрофенол сұйылтылған метил спиртінен қайта кристалданады: нитрофенолды ыстық метил спиртінде ерітіп, аздап лайланғанша ыстық суды ақырын қосады; бұл лай ыстық метил спиртін тамшылатып қосу арқылы ериді және қоспаны салқындатуға мүмкіндік береді. Таза о-нитрофенол 45°С температурада ериді. п-Нитрофенол су буымен айдалмайды және айдаудан шайырлы қалдықта болады. п-Нитрофенолды бөлу үшін бұл қалдық судан бөлініп, 350 мл 2 н каустикалық сода ерітіндісіне ауыстырылады, жұқа үгітілген белсендірілген (түссіздендіретін) көмір қосылады, қайнатылады және сүзіледі. Фильтрат сулы жылытқышта ерітінді тамшысы салқындаған кезде қатып қалғанша буландырылады, оған 30 мл 30% каустикалық сода ерітіндісі қосылады және салқындатылады. Бөлінген натрий п-нитрофенолаты сүзіледі, воронкада бірнеше рет каустикалық соданың 10%-дық ерітіндісімен жуылады және жақсы сығылады. Алынған тұз стаканға ауыстырылады және қыздырылған кезде 10%-дық тұз қышқылымен ыдыратылады. Бөлінген май тәрізді п-нитрофенол салқындаған кезде қатып қалады. Ол ыстық өте сұйылтылған (1-2%) тұз қышқылынан бөлініп, қайта кристалданады: түссіз инелер балқу температурасы 114°C. Шығымы 7-8 г. Таза п-нитрофенол 114°C температурада балқиды. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|