№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыс барысы
| 2-Нафтол (β-нафтол) алу
Реактивтер: натрий гидроксиді, 2-нафталин сульф қышқылының натрий тұзы, 20%- дық тұз қышқылы. Құрал-жабдықтар: тигель, Фарфор шыны ыдыс, пипетка, плитка, термометр. Жұмыс барысы: Тигельде 2,8 г (0,07 моль) натрий гидроксидін 5 мл суда ерітеді. Балқу температурасы 280°C-қа жеткенде, оған қатты араластыру кезінде мүмкіндігінше жылдам 0,92 г (0,004 моль) 2-нафталин сульфон қышқылының натрий тұзын қосады, ал реакциялық қоспаның температурасы 260°C-тан төмендемеуі керек. Содан кейін температура 300°C-қа дейін көтеріледі; реакциялық масса одан судың бөлінуіне байланысты өте кеуекті болады. Іс жүзінде реакция 310- 320°C температурада басталып, 5 минутқа созылады. 320°C-тан жоғары температурада балқыма түсі қоюланып сұйық болады; ол темір табақшасына тез құяды. Мұздатылған масса ерітіндіде ұсақталады және аз мөлшерде суда ериді. Ерітінді тұз қышқылының ерітіндісімен араластырылып қыздырылады және қышқылдандырылады (1:1). Салқындаған кезде β-нафтол түссіз инелер түрінде түзіледі. Кристалдар сүзіліп, қышқылданған сумен жуылады. Алынған зат тұз қышқылымен аздап қышқылдандырылады. Өнім судан қайта кристалданады. β-нафтолдың шығымы шамамен 70% құрайды; т. балқу 122°С. β-Нафтолды (бар реактивтен) эталон ретінде қолданып алынған затты анықтаңыз. Ол үшін физикалық тұрақтыларды анықтаңыз (балқу температурасы, ерігіштік және R f ) және қорытынды жасаңыз. Алынған заттың: β-нафтол және 2-нафталин сульфоқышқылдары құрылымы туралы қорытынды жасаңыз. Есепте реакция теңдеулері және нафталинді сульфирлеу реакциясының механизмін жазыңыз. Бақылау сұрақтары: 1. Төмендегі қосылымдарды азайту ретімен орналастырыңыз сульфат агентіне қатысты белсенділік: толуол, этилбензол, бромбензол, нитробензол, энол, нафталин. 2. Моносульфирлеу нәтижесінде қандай реакция өнімдері түзіледі? 3. Анилин, N, N-диметиланилин, хлорбензол, бензальдегидті сульфирлеу кезінде қандай моносульфоқышқылдарды алуға болады? 4. а) α - немесе β-нафталин сульфаты; б) α - немесе β антрахинон сульфатын алу үшін сульфирлеу реакциясының қандай параметрін өзгерту керек? 5. Нафталиннің изомерлі моносульфоқышқылдарының өзара түрөзгерістерін қалай жүзеге асыруға болады? жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|