араластырады, оған 15,5 г мырыш ұнтағын салады. Егер мырыш ұнтағы активті болса,
температура өздігінен 60–65
о
С дейін көтеріледі. Ал егер керісінше температура көтерілмесе,
қоспаны 60–65
о
С жеткенше сулы жылытқышта қыздырады.
Жылы қоспаны сүзеді, тұнбаны 20 мл ыстық сумен жуады. Содан кейін фильтратты 50 г
натрий хлоридімен қанықтырады және мұзбен суытады. Фенилгидроксиламин ашық-сары түсті
ұзын ине тәрізді болып бөлінеді, оны фильтрлі қағазда сүзіп, 40 – 50
о
С кептіреді.
Фенилгидроксиламиндіқұрамындағы қалдықтардан, минералды тұздардан тазарту үшін
бензолмен қайта кристалдайды.
Шығымы: 4,5 г (теориялық шығымның 59,7%).
Фенилгидроксиламин
– түссіз инелер.
Балқу температурасы 82
о
С. Эфирде, спиртте, хлороформда, ыстық бензолда, суда өте жақсы
ериді.
Анилин синтезі
+ 3Fe + 6 HCI
NO
2
+ 3FeCI
2
+ 2H
2
O
NH
2
Fe + 2HCI FeCI
2
+ 2H
NO
2
+ 6H
NH
2
+ 2H
2
O
Реактивтер:
нитробензол – 12 г (10 мл), темір ұнтағы – 19 г, тұз қышқылы (ρ=1,19 г ⁄мл) –
66,6 г, натрий гидроксидінің 40% ерітіндісі, натрий хлориді, қатты натрий гидроксиді – 1 г,
мырыш ұнтағы.
Құрал-жабдықтар:
көлемі 500 мл дөңгес түпті колба, ауа тоңазытқышы, бөлгіш құйғы, су
буымен айдауға арналған қондырғы, сулы жылытқыш.
Жұмыс барысы:
ауа салқындатқышымен жалғанған дөңгелек түпті колбаға 10 мл
нитробензол, 13 г темір ұнтағын салып араластырады. Алынған қоспаға аз-аздан 56 мл концентрлі
тұз қышқылын үнемі араластыра отырып қосады. Егер реакция тым қатты жүрсе қоспаны сулы
моншада суытады. Тұз қышқылын қосып болғаннан кейін сулы жылытқышта 0,5 сағат
араластырып тұрып қыздырады. Реакцияның аяқталуын нитробензол иісінің кетуінен біледі (өткір
миндаль иіс болмауы керек). Ыстық қоспаны ақырындап 40% натрий гидроксидінің ерітіндісімен
сілтілік ортаға дейін бейтараптайды. Осы колбада су буымен айдайтын қондырғымен анилинді
айдайды. Айдауды дистиллят түссіз болғанға дейін жүргізеді.
Алынған ерітіндідегі анилинді натрий хлоридімен қанықтырады (100 мл ерітіндіге 20 г тұз
қосады). Анилинді бөлгіш воронкамен бөледі, қалғанын диэтил эфирімен экстракциялайды. Эфир
шығындыларын анилинге қосады да, қатты натрий гидроксидінің түйіршіктерімен кептіреді.
Содан кейін эфирді айдайды, колбаға аз мөлшерде мырыш ұнтағын салып анилинді ауа
салқындатқышымен айдап, өнімді жинап алады. Қайнау температурасы 182 – 184
о
С.
Шығымы: 9 г (теориялық шығымның 99%).
Анилин
– өзіне тән иісі бар, түссіз ерітінді, жарықта, ауада, қарайып кетеді. Суда шектеулі
ериді. (3% - 20
о
С және 6% 100
о
С) спиртпен, эфирмен бензолмен араласып кетеді.
Балқу температурасы 6,15
о
С, қайнау температурасы 184,4
о
С, (ρ
20
4
=1,0217 г ⁄см), η
D
20
=1,5863
Достарыңызбен бөлісу: