3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
жүктеу/скачать 0,54 Mb.
|
Лекциялар сандық анализ
| 3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
Сандық талдау әдістері химиялық реакцияларға, белгілі бір химиялық немесе физикалық қасиеттерді (спектрлерді) өлшеуге немесе химиялық және физикалық қасиеттерді (фотометриялық титрлеу) анықтауға негізделген. Кейбір жерлерде аспаптық әдістер қолданылады, олар процесті автоматтандыруға бағытталған. Осыған қарамастан, химиялық әдістер әлі де қолданылады. Бұған бірнеше себептер бар. Көптеген аспаптар талданатын әрбір үлгі үшін мұқият калибрлеуді қажет етеді, ал химиялық әдістер жаңа үлгі түрін талдауға тез бейімделеді, мысалы спектрдің көмегімен,эмиссиялық спектрдің сызықтарынан іс жүзінде, барлық элементтер бірге болған кезде барлығы да бір мезгілде анықталады. Химиялық әдістердің дұрыстығы мен қайталанғыштығы тек бірнеше аспаптық әдістерде ғана біріктірілген. Мысалы, эмиссиялық спектроскопия - металл қорытпаларындағы компоненттердің аз мөлшерін анықтаудың тамаша әдісі, бірақ химиялық әдістерге қарағанда макрокомпоненттерді анықтау дәлдігі әлдеқайда төмен. Дұрыс қолданған кезде аспаптық және химиялық әдістер бір-бірін толықтырады. Сандық талдау әдістерін үш үлкен топқа бөлуге болады: химиялық, физикалық, физикалық және химиялық. Химиялық әдістер сандық түрде жүретін әртүрлі типтегі химиялық реакцияларды қолдануға негізделген: алмасу, тұндыру, тотығу-тотықсыздану және комплекстүзу реакциялары. Химиялық әдістерге гравиметриялық және титриметриялық (көлемдік) талдау әдістері жатады. Гравиметриялық талдау әдісі анықталатын компоненттің массасын гравиметриялық формада бөліп алғаннан кейін оны өлшеуге негізделген. Бұл әдіс жоғары дәлдікпен сипатталады, бірақ ұзақ және көп еңбекті қажет етеді. Фармацевтикалық талдауда негізінен дәрілік заттардың ылғалдылығы мен күл құрамын анықтау үшін қолданылады. Титриметриялық талдау әдісі талданатын ерітіндінің нақты өлшенген көлеміне концентрациясы белгілі ерітіндінің - титранттың дәл өлшенген көлемін енгізуге негізделген. Титрантты анықталатын затпен толықтай әрекеттескенге дейін енгізеді. Бұл сәт титрлеудің соңғы нүктесі деп аталады және арнайы химиялық индикаторлармен немесе аспаптық әдістер көмегімен анықталады. Сандық талдаудың химиялық әдістерінің ішінде бұл ең көп таралған әдіс. Химиялық талдау әдістері, олар қазіргі кезде химиялық зертханаларда негізгі болып саналғанымен, көптеген жағдайларда жоғары сезімталдық, шапшаңдылық, селективтілік, автоматтандыру және т.б. сияқты талдауға қойылатын талаптарға жауап бермейді. Физикалық және физика-химиялық талдау әдістері. Талдаудың физикалық және физика-химиялық әдістері арнайы бейімделген құралдарды - заттардың физикалық және физика-химиялық қасиеттерін тіркейтін құрылғыларды қолдануды қарастырады. Сондықтан бұл әдістер аспаптық деп аталады. Бұл әдістердің өзіне тән ерекшелігі молекулалардың, функционалды топтардың, эмиссиялық және жұтылу спектрлері бар атомдардың және т.б. сипаттамалық қасиеттеріне байланысты жоғары селективті болып табылады. Мысалы, элементтердің барлығы дерлік, олар бірге болған кезде эмиссия спектрінің сызықтарынан анықталады. Талдаудың физикалық әдістері заттардың концентрациясының оның кейбір физикалық қасиеттеріне тікелей тәуелділігіне негізделген: поляризация жазықтығының айналуы, сыну бұрышы, оптикалық сіңіру және т.б. Физика-химиялық әдістер химиялық реакцияларға және нәтижесінде пайда болған реакция өнімінің физикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген. Өлшеу үшін қолданылатын заттардың қасиеттеріне сәйкес аспаптық әдістер келесідей жіктеледі: оптикалық - заттардың және олардың ерітінділерінің оптикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген; электрохимиялық - заттардың ерітінділерінің электрлік параметрлерін өлшейді; резонанстық - электр немесе магнит өрісінің затыпен резонанстық жұтылу құбылысын пайдалану; радиометриялық - зат мөлшерін олардың радиоактивтілігімен өлшейді; термиялық – жылу эффектілерін өлшеу; хроматографиялық - хроматографиялық бөлу әдісіінде бөлінген заттардың детекторларымен бірге қолданылады; - масс-спектральды - заттардың молекулаларының иондалған фрагменттерінің массасын өлшеуге негізделген; - ультрадыбыстық - дыбыс жылдамдығы ерітінді концентрациясына пропорционал. Аталған әдістер өз кезегінде тиісті әдістер топтарына бөлінеді. Оптикалық зерттеу әдістердің үлкен тобын құрайды: поляризация - рефрактометрия, поляриметрия; сіңіру әдістері (молекулалық спектроскопия) - фотоэлектрокаролиметрия, спектрофотометрия, атомды-абсорбциялық спектроскопия; эмиссиялық - молекулалық эмиссиялық (флюриметрия), атомдық эмиссиялық (эмиссиялық спектрлік талдау, жалынды фотометрия) заттың суспензиясы арқылы шашыратылған немесе өткен жарықтың қарқындылығын өлшеуге негізделген әдістер - нефелометрия,турбидиметрия. Бұл әдістер әдетте сандық анықтауда қолданылады. Бірақ олар заттарды сапалы сәйкестендіруде де сәтті қолданыла алады. жүктеу/скачать 0,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|