Б. Х. Мусабаева 2 Зертханалық жұмыстарға әдістемелік нұсқаулар инженерлік-технологиялық факультеттің оқу-әдістемелік кеңесінің мәжілісінде оқу үдерісінде пайдалануға ұсынылған
жүктеу/скачать 0,75 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Зертханалық жұмыс № 9 Дисперсті жүйені алу Жұмыс мақсаты
- Аспаптар мен ыдыстар
- Жұмыс мақсаты
- Зертханалық жұмыс №10 Қатты дене-ерітінді арасындағы адсорбция Жұмыс мақсаты
Бақылау сұрақтары: Неліктен ацетонды йодтану реакциясының жылдамдығы йодтың мөлшеріне (концентрациясына) тәуелді болмайды?. Неліктен ацетонды йодтану реакциясын автокалиттікке жатқызуға болады? Мұндайреакциялардың дифференциалды кинетикалық теңделерінің түрі қандай? Неге ацетонды талдаулық таразыда өлшеу керек? Неліктен титрлегенде натрий бикарбонатының ерітіндісін қолданады? Катализатор қатынасқандағы реакция жылдамдығының арту (жоғарылау) себебі неде? Гомогенді каталиттік реакциялардағы жылдамдықтың катализатор конентрациясына тәуелділігін қалай түсіндідіруге болады? Зертханалық жұмыс № 9 Дисперсті жүйені алу Жұмыс мақсаты: коллоид ерітінділерін алу кезіндегі әрекеттесуші заттар крнцентрациясының әсерін зерттеу. Аспаптар мен ыдыстар:100мл бес стакан; 5мл бес тамызғыш (пипетка). Реактивтер: 0,005М және 0,1М темір (III) хлоридінің ерітінділері; 0,005 М және 0,1М сары қан тұзы ерітіндісі -  |Fe  | ; таза су.
1-тапсырма. Коллоид ерітінділерін алу кезіндегі әрекеттесуші зат концентрациясының маңызы. Реакция нәтижесінде ерімейтін өнім, екі рет қайта алмасатын реакцияларға ұатынасты алынатын дисперсті бөлшек өлшем, әрекеттесетін зат концентрациясына тәуелді. Жоғары және төменгі концентрация кезінде коллоид жүйе алынады. Әуелгі жағдайда, яғни жоғарғы концентрация кезінде кристалдану ортасы бірлен көбейіп кететіндігімен байланысты . Мұндай әрекеттесуші заттар іріленіп , коллоид бөлшектерін түзеді. Сосын мұндай бөлшектердің ірілену мүмкіндігі шектелінеді. Ал екінші, яғни төменгі концентрация кезінде , кристалдану орталарының пайда болуы қиындағандықтан , қатты түйіршіктер - бөлшектер сирек түзіледі және ол шектеулі болады. Демек, бөлшек өлшемі өспейді, ол ірілене бермейді. Әрекеттесуші заттар концентрациясы орташа кезінде шөгіндіге түсетін өлшемдегі бөлшектер туындайды. Жұмыс реті. 1-тәжірибе. Көлемі 100мл стаканға, 0,005М темір (III) хлоридінің ерітіндісін құяды да оның үстіне 5мл 0,005 М сары қанды тұздың |Fe | ерітіндісін қосады. Осылайша алынған ерітінді қоспасын 50 мл таза сумен сұйылтады . Нәтижесінде мөлдір түсті берлин лазурының  |Fe | коллоид ерітіндісі пайда болады. 2-тәжірибе. Мұнда да 1-тәжірибедегі темір (III) хлориді мен сары қанды тұздардың 0,1М ерітінділерін сол көлемде алады. Пайда болатын лайлы ерітіндіден берлин лазурының шөгіндісі түседі. 3-тәжірибе. Көлемі 100мл стаканға 5мл темір (III) хлоридінің қаныққан ерітіндісін және 10мл сары қанды тұздың қаныққан ерітіндісін қосады. Ұйыма тәрізді шөгінді пайда болады. Мұның бір бөлігін екінші стаканға ауыстырып , 100мл таза сумен араластырады. Нәтижесінде тұрақты берлин лазурының золі пайда болады.
Жұмыс мақсаты: кейбір гидрофильді золь қасиетін зерттеу. Аспаптар мен ыдыстар: фарфордан жасалған ұнтаұтағыш кіші келі мен келсап, фарфор табақша, өлшеуіш цилиндр, сыйымдылықтары 200мл стакан, 100 мл өлшеуіш колба, 5 мл тамызғыш-пипетка, 10 мл бес пробирка, электр плитасы, қыздыратын жай су, техникалық таразы. Реактивтер: Крахмал, жапырақша түріндегі желатин, ұнтақты жұмыртқа альбумині, ұнтақты құрғақ казейін, формальдегид, 0,1 М натрий ацетатының ерітіндісі, берлин лазурының – жылтырағының золі |Fe | , аммоний сульфатының қаныққан ерітіндісі – ( , таза су. 2-тапсырма. Гидрофильді зольдерді алу және олардың кейбір қасиеттері.
Лиофильді зольдерді, жоғарғы молекулалық қосылыстарды өздеріне сәйкес еріткіштерде еріту арқылы алады, ақ затты- белокты суда, каучукты бензолда, целлюлозаны эфирде және т.с.с. Бұл заттардың арасында суда еритін зольдердің – гидрофильдінің маңызы зор, мысалы ақ зат – белок , крахмал, глюкоген және басқалар. Лиофильді зольдер жоғарғы молекулалық қосылыстардың ерітіндісі болғандықтан , лиофобты зольдерден гөрі тұрақты болады және мұның нәтижесінде олар өте жоғарғы концентрациялы ерітінді құрап, жоғарғы тұтқырлық және осмостық қысым көрсетеді. Лиофильді ерітінділердің концентрациясы артқан сайын, олар қоюлана келіп, сірленеді де іркілденіп гельге ауысады. Бұл құбылыс кері де жүре алады. Жұмыс реті. 1-тәжірибе. Крахмал золі– ерітіндісі. Ол үшін 0,5г крахмалды фарфор келісінде мұқият ұнтақтап , фарфор қабықшасына ауыстырып , 10 мл таза сумен араластырады да сосын оған тағы да 90мл таза су қосады. Енді осы қоспаны үздіксіз қозғап , араластыра отырып , баяу қыздырып , қайнатады. Нәтижесінде 0,5 процентті крахмал золі пайда болады, яғни оның жарық сәулесіне шағылыстырып қарағанда ылайланыңқырап көрінеді. 2-тәжірибе. Желатин золі. Сыйымдылығы 200 мл стаканға 0,5г желатинді ұнтақтап , салып, үстіне 50мл таза суды қосып ол ісіну үшін 30 минуттай қояды. Сосын оған тағы да 50мл су қосып , араластырады да оны стаканмен  C шамасындағы жылы суға салып , толық ерітеді. Осылайша алынған желатин золін тұрақтандыру үшін оған формальдегид ерітіндісінің 2-3 тамшысын тамызады.
3-тәжірибе. Жұмыртқа альбулинінің золі. Көлемі 100 мл өлшеуіш колбадағы алдын ала ұнталған жұмыртқа альбулинінің 10г ұнтағын немесе тауық жұмыртқасының ақ затын салып, үстіне 40-50мл салқын таза су қосып, толық ерігенше мұқият араластырады. Сосын колбаға таза суды белгіге дейін қосса , ақ зат белок золі пайда болады. 4-тәжірибе. Казеин золі. Көлемі 50 мл өлшеуіш колбаға 0,1М натрий ацетатының 5мл ерітіндісін, 10мл таза су құяды да оған 0,2г ұнтақталған казеин қосады.Сосын оны 40- C қыздырып, араластыра қозғап, толық ерітеді. Колба салқындаған соң оған шекті сызық белгіге дейін таза су қосады. Мұндайда, әлсін ғана опалесцияланатын казеиннің коллоид ерітіндісі пайда болады.
5-тәжірибе. Гидрофильді ерітінділердің қыздыру мен электролит әсеріне тұрақтылығы. Жоғарыдағы тәжірибелерде алынған гидрофильді зольдердің ерітінділерін төрт пробиркаға 5мл құйып, қайнағанша қыздырады. Бұлардың арасында қандай зольдің қыздыруға тұрақты екенін анықтап, сипаттайды. Бір пробиркаға мұның алдындағы тәжірибеде алынған берлин лазурының 5мл золін қяды. Ал төрт пробиркаға 5 мл гидрофильді зольдің ерітінділерін қосады: крахмал, казеин, желатин және жұмыртқа альбулині. Енді осы бес пробирканың әрқайсысын бюреткадан аммоний сульфатының қаныққан ерітіндісін коллоид, ерітіндінің әрқайсысы ұйығанша қосып, оның әрқайсысына кеткен элетролит көлемін өлшейді. Алынған нәтижелерді кестеге жинақтайды.
Бақылау сұрақтары: 1. Дисперсті жүйелер арасындағы коллоид ерітінділер қандай орын алады? 2. Коллоид ерітінділерді алудың қандай әдістері бар және олар неге негізделген? 3. Коллоид ерітіндісін алу үшін дисперстілікті жоғарылату жеткілікті ме? 4. Шекті концентрациялар заңының мәні не?
Мұндағы: А-адсорбция шамасы (мөлшері) моль/г; А∞-әр тектегі адсорбент үшін тұрақты шама болатын шеткі адсорбция шамасы, моль/г; b-заттың адсорбциялық қабілетін сипаттайтын тұрақты; С-адсорбцияланатын заттың тепе-теңдік концентрациясы, моль/г. Бір молекулалық адсорбцияның изотермалық сызбасының түрі, мына суреттегідей : 
Ондағы қисықты шартты түрде 3 бөлікке бөлуге болады. Оның бірінші (1) және үшінші (3)бөлігі тура, түзу сызықты да олардың арасы (2) қисықты сызық. Бұған басты себеп, әуелгі кездегі (бірінші бөлік ), адсорбент беті толмаған, бос және адсорбцияланатын молекулалар арсында бәсеке жоқ, ал келесі бөлікте (2) бұл керісінше. Үшіншіде (3) адсорбция өзінің шегіне жеткен, онда бос орын жоқ және ол өзгеріссіз қалғандықтан түзу сызықты. Демек Ленгмюр теңдеуі (1) изотермадағы үш бөлікті де жақсы мазмұндап, түсіндіреді екен. Тепе-теңдіктегі концентрация аз болған кезде, теңдеу басқаша өрнектеуге болады:  (2)
Ал, егер тепе-теңдік концентрациясы үлкен, яғни ВС˃>1 болса, теңдеу өзгереді:  (3)
Адсорбцияны, тәжірибе кезінде алынған мәліметтерге сүйеен отырып, яғни адсорбтив концентрациясының адсорбцияға дейінгі және одан кейінгі мәндерінің айырмасын, адсорбент санына, ерітінді мөлшеріне қатынастырып есептейді:  (4)
мұндағы V-ерітінді көлемі, мл; m-адсорбент саны (салмағы), г; С1-адсорбтивтің адсорбцияға дейінгі концентрациясы, С2-адсорбтивтің адсорбциядан кейінгі таралымы. Қолданылмалық жағдайда, яғни тәжірибе кезінде шеткі адсорбция өз мәніне көбінесе жете бермейді.Сондықтан да оны талдау тәсілі арқылы табады.Ол үшін Ленгмюр теңдеуін (1) түзу сызықты теңдеуіне келтіреді:  (5)
Тәжірибе кезінде алынған мәліметтерден 1/А мен 1/С2 мәнін тауып, суреттегідей сызбаға 1/А = f(1/C2) тәуелділікте түзу тұрғызады. Мұнда С2 адсорбциядан кейінгі тепе-теңдіктік таралым екенін жоғарыда айтылған.Ординат өсін көлбеу түзудің қиған бөлігі шекті адсорбцияға (А∞,моль/г) тең, ал осы көлбеудің абцисс өсімен құратын бұрышы 1:А∞В тең және одан тұрақты В-ның шамасын табады. Адсорбенттің маңызды сипаттамаларының бірі, оның меншікті беткі қабаты және оны, егер шекті адсорбция (А∞)мәні болса , оңай есептеуге болады.  (6)
мұндағы NA – Авагадро саны, S0 –адсорбцияланған заттың бір молекуласы орналасқан аудан-16А, Sмен= меншікті аудан м2/г. Жұмыс реті: Берілген 0,4н сірке қышқылынан сұйылту арқылы көлемі бірдей (100мл) таралымы әртүрлі алты ерітінді әзірлейді: 0,4н; 0,2н; 0,5н; 0,02н; 0,025н.
Бұлардың әрқайсысын 2-ге, яғни 50мл бөліп, 12 ыдыстағы 6 жұп ерітінді алады. Сосын олардың бірінші алтауына 0,5 грамнан белсенді көмір салып,бір сағатқа қояды. Осы кезде екінші алтауына жеке-жеке сілтімен титрлеп, нақтылы концентрациясын анықтайды. Бір сағаттық уақыт өткен соң көмірді сүзгіш қағазбен бөледі де алтауын сілті ерітіндісімен титрлеп, адсорбциядан кейінгі концентрациясын анықтайды. Тәжірибе нәтижесін кестеге жинақтайды.
жүктеу/скачать 0,75 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
(1)