Дәрістер кешені
жүктеу/скачать 0,69 Mb.
|
лекция
| Рефрактометрлік әдіс
Заттардың құрылымының коэффициентін анықтауға негізделген әдіс, ол заттардың құрылымын сипаттайды, яғни, олардың тазалығын немесе ерітіндідегі құрамы. Рефрактометрлік әдісті ерітіндідегі құрғақ заттардың құрамын анықтау, тек қана стандартты дайын өнімге арнайы бұйрық берілген кезде ғана қолданылады. Пробиркалар, құрал – жабдықтар және материалдар: рефрактометр, ИРФ-22, РПЛ-3, марлі, фильтлі қағаз немесе мақта, фарфор ыдысы, әйнекті таяқша. Рефрактометрді дайындау. Жұмысты бастамас бұрын пробирканың нөлдік нүктесін және дұрыс көрсетуін тексереді. Ең алдымен жоғары призманы ашып, сосын пипетканың көмегімен төменгі призмаға екі немесе үш тамшы дистельденген су құйып, жарыққа апарып, оның тесігіне қарайды. Егер шкала нақы көрсетпесе, шкаладағы цифрларды дәл көрсеткенше окулярды бұрайды. Содан рычагты жоғары немесе төмен түсіріп, кеңістіктегі бөлінген сызықпен көлеңкесін пунктуалды сызықпен теңестіреді. Рефрактометрдің шкаласы егер пробирка дистелденген су бойынша қойылса, онда оның құрғақ затының құрамы 0-ге тең, ал коэффициенттік құрылымы 1,333 тең болады. Сынақ өткізу: Тура ортасына төменгі призмаға әйнекті таяқшамен призмаға тиіспей, зерттеп жатқан сұйықтықты тамызып, үстіңгі призманы төменгі призмаға жабады. Егер зерттеліп жатқан азықтың құрамында қатты зат болса, онда мұндай өнімді екі рет оралған марлы арқылы сығып, оның бірінші екі тамшысын алып тастап, келесі тамшысын рефрактометрге тамызады. Жабылғаннан кейін окуляр арқылы көрсеткіш аймағын бақылайды және окулярды қозғай отырып, олардың қараңғы және ашық көрсеткіш аймағының лездік шекарасын табады. Осы шекараны пунктирді сызығын немесе орталық кружок бірдей қойып, сосын құрғақ заттардың %-дық шкаласын анықтайды. Анықтау жүргізілгенін білу үшін сынау барысында міндетті түрде пробирканың температурасын өлшейді, себебі пробирканың шкаласы тек 20оС температурада ғана нақты болады. Егер анықтауды басқа температурада өткізсе, онда керекті өзгерістер енгізеді. Сұйық фазаны қиын бөліп алатын боялған өнімдерді немесе обектілерді зерттеуде келесі процестер орындалады: 1) фарфор ыдысына навескадан 5-10 г 0,01 дәлдікпен; 2) үлгінің орташа сынағын алады да оған тең шамада 4 г кварцталған құммен дистелденген су құяды. Қоспаны тез және жақсылап пестикпен өткізеді де массасының аз мөлшерін екі бүктелген марлға салып шырынын сығып алады (1-2 тамшысын алып тастайды), келесісін прибордың призмасына тамызып, сосын рефрактометрдің шкаласы бойынша санайды. Құрғақ заттың құрамын формула арқылы анықтайды: Мұндағы, - рефрактометрдің температурасын жөндегеннен кейінгі құрамындағы құрғақ заттың мөлшері. Зерттеудің өлшеу әдістері. Спектралды әдіс. Заманауй физика-химиялық талдау әдістерінің ішінен әсіресе спектроскопия кеңінен тараған. Ол өнімнің маңызды қасиеттері туралы толығырақ ақпарат беруге мүмкіндік береді. Спектралды әдіс белгілі бір заттардың молекуласы немесе атомдарының электромагнитті сәулесін жүру құбылысына қолдануға негізделген. Спектралды талдау әртүрлі органикалық қосылыстарды, сондай-ақ концентрациясы 10-2-10-6моль болатын минералды элементтерді анықтау үшін қолданылады. Спектралды әдістер элетромагнитті спектрдің әртүрлі аймақтарындағы,яғни (рентген сәулесі, ультра күлгін сәуле, көрінетін жарық, инфрақызыл сәулесі, сондай-ақ микро және радиотолқынды сәулелер) сәйкес аналитикалық сигналдарды зерттеу және бақылау үшін кеңінен мүмкіндік береді. Спектроскопияны шартты түрде эмиссионды және абсорбционды деп бөлуге болады. Эммисионды спектроскопия заттардың сәуле шашу қабілетін зерттейді. Энергия бөлу атомның алдын-ала термиялық және энергетикалық қозуымен байланысты, ол кезде негізгі деңгейде электрондар энергия жұту барысында энергетикалық жоғарырақ деңгейге өтеді. Абсорбционды спектроскопия заттардың жұту қабілетін зерттейді және бұл күнде талданатын үлгіні спектрометрмен белгілі бір жиілік диапазоны бір электромагниттік сәуле шашу көздерінің арасына орналастырылады. Спектрометр үлгі арқылы өтетін жарық интенсивтілігін өлшейді. Тағам өнімдерінің қасиеттерін зерттеу үшін ең қызығушылық тудыратын аймақтар: көрінетін (200-400м) әйнек оптикасымен бірге, (400-800км) ультракүлгін кварцті оптикалармен және инфрақызыл (2-15мкм). Спектралды әдістердің жіктелуі:
жүктеу/скачать 0,69 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|