Алдын-ала дайындық. Көлемі 150 мл таза стаканға мөлшері белгісіз мырыш ерітіндісін кұйғызып, боған 10,0 мл аммоний хлоридін (С=2 моль/л) және 70,0 мл дистилденген су қосады. Стаканды қондырғыға бекітіп, талданатын ерітіндіге электродтарды (индикаторды және салыстырмалы электрод), араластыру үшін бұлғағышты түсіреді. Бюретка титрант ерітіндісімен (концентрациясы 0,1 моль/л калий ферроцианиді) толтырылып, ал бюретканың үшын ерітіндіге тимейтіндей аралықта стаканға бағыттап қою керек. Приборды және бұлғағышты ток көзіне қосамыз. Потенциометрдің тетігінен (ручкасы) индикаторлы электродқа 1,2В кернеулік беріледі.