Жақыпбек Жібек тфп213 3-тапсырма(9аптаның тапсырмасы)
СА – салыстырмалы аса қанығу
жүктеу/скачать 0,93 Mb.
|
Жақыпбек Жібек тфп 213, 9 апта тапсырмасы
- Бұл бет үшін навигация:
- Ыдыс, ыдыстың негізгі түрлері. өлшейтін ыдыстардың калибровкасы. Аналитикалық таразы, өлшеу. Аналитикалық таразының құрылысы, сезімталдығы, дұрыстығы, қайтымдылығы. Өлшеудің ережелері.
| СА – салыстырмалы аса қанығу;
S – тепе-теңдік күйдегі тұнбаның ерігіштігі, моль/л G – тұнба түзетін ерітінділерді бір-біріне қосқанда ерітінділердің бастапқы мольдік концентрациясы.Кристалдану орталықтарының түзілу жылдамдығы (1 жол) мен I-ші және II-ші механизмдердідің жылдамдықтары мен салыстырмалы аса қанығудың арасындағы тәуелділік экспоненциалдық заңдылыққа бағынады: Ал кристалдық орталықтарының өсу жылдамдығы мен аса қанығудың арасындағы тәуелділік тура сызықты.Кристалдық тұнбаларды алу үшін тұндыруды жоғары температурада (S↑), сұйытылған ерітіндіден (G↓) жүргізеді. Және тұндырғышты тамшылатып, араластыра отырып қосады (G↓). Керісінше жағдайда амарфты тұнба түзіледі. Ыдыс, ыдыстың негізгі түрлері. өлшейтін ыдыстардың калибровкасы. Аналитикалық таразы, өлшеу. Аналитикалық таразының құрылысы, сезімталдығы, дұрыстығы, қайтымдылығы. Өлшеудің ережелері. Химиялық ыдыс — химиялық лабораторияларда тәжірибе жасауға керекті, шыны, кварц, кәрлен, платина, т.б. материалдардан жасалатын бұйымдар. Химиялық ыдыс түрлі реагенттер әсеріне, температураның ауытқуына төзімді, оңай жуылатын болуы керек. Сондықтан химиялық ыдыстар шынының арнайы сорттарынан жасалынады. Химиялық шыны ыдыстар өлшеуіш, жалпы және арнайы белгіленген ыдыстар болып бөлінеді. Өлшеуіш химиялық ыдысты қыздыруға болмайды, ол сыйымдылығы, диаметрі, түрі жағынан әр түрлі болады, сұйықтар (0,1 — 100 мл) мен газдарды (100 мл және одан да артық) бөлетін — тамшуыр, титрлеуде, көлемді дәл өлшеуде өлшеуір (микробюретка, көлемдік, салмақтық, поршеньді, газ бюреткалары), өлшейтін және белгілі көлемдегі сұйықтарды сақтайтын — өлшеуіш колбалар (10 — 2000 мл), өлшеуіш мензуркалар, цилиндрлер, жалпы қолданылатын химиялық ыдыс — сынауық (5 — 25 мл), стакан (5 — 1000 мл), колбалар (10 — 1000 мл), реторта (3 л-ге дейін), жай және бөлгіш құйғы, суытқыш, кристалл түзгіш шөлмектер, т.б. Жеке тәжірибелерге арнайы белгіленген химиялық ыдыс: дистилляцияға арналған — колбалар, аллонж — иілген түтікшелер, дефлегматор, эксикатор, Кипп аппараты, тамшылатқыш таяқша, Тищенко сауыты, әр түрлі түтікшелер, т.б. шыны ыдыстар қолданылады, кварцтан жасалынған ыдыс таза заттар алуда, сондай-ақ, 1200C-қа дейін қыздыруға қажет. Платина ыдысы негізінен фторлы сутек қышқылымен жұмыс жасағанда пайдаланылады. Алтын мен күмістен жасалынған тигель әр түрлі заттарды сілтімен қосып 1200 — 3000C температураға дейін қыздыру үшін отқа берік материалдардан (алунд, корунд, т.б.) жасалған тигель қолданылады. Химиялық өте тұрақты полимер материалдардан полиэтилен, фторпласт, т.б. ыдыстар дайындалады. Мұндай ыдыстар химиялық активті қосылыстармен (мысалы, балқытқыш қышқыл) жұмыс жасағанда қажет. Аналитикалық таразы Әрбір химиялық лабораторияның ең қажетті құрамы -- таразы. Жұмыс жүргізілу түріне байланысты түрлі таразылар қолданылады; Дөрекі өлшеуге арналған (1 г-қа дейінгі дәлдікте) Дәл өлшеуге арналған және технохимиялық таразылар (0,01г-қа дейінгі дәлдікте) аналитикалық таразылар(0,0002-0,0001г-қа дейінгі дәлдік) 4. арнайы (торсионды, пробиркалық ультрамикрохимиялық және т.б.) Аналитикалық таразылар 0,0002г-нан 100-200г-ға дейінгі салмақты дәл өлшеуге арналған. Аналитикалық таразы екі топқа бөлінеді; периодты шайқау немесе демпферлі таразылар. қазір таразылардың соңғы тобы кең таралған. Бүл таразылардың маңызды бөлігі ретінде жақсылап құйылған болаттан немесе аготтан жасалған үш призмамен жабдықталған иінағаш болып табылады.Ортадағы призмаға... жанындағы екі призмаға сырғалары көмегімен таразы табақшалары ілінеді.Иінағаштың ортасында төменгі жағында микрошкаласы бар бағыттағыш бекітілген. Таразымен дұрыс жүмыс істеу үшін үш призманың да қырлары қатаң түрде параллель болуы және бір жазықтықта жатуы шарт. Таразымен жұмыс кезінде призмалар мен таяныш алаңдары жайлап ауытқиды да өлшеу дәлдігі төмевдейді. Ауытқулар аз болуы үшін, таразыны арретирмен жабдықтандырады, ол иінағашты көтеруге мүмкіндік береді немесе былай айтқанда таразыны арретирлеу деп аталады. Арретирдің дисктік түтқасы Таразының тірегі аготты алаңдар горизонталь жағдайға келтірілетін винтке орналасқан. Бұл таразылардың негізгі ерекшелігі совда, олар жоғарғы жағы қақпақпен жабылған, ол астыңғы жағы ашық алюминнен жасалған цилиндр тыныштандырғышпен (демпфлер) жабдықталған. Олар сырғаға ілінген Демпферлі цилиндрлер төменгі жағы жабық, үстіңгі жағы ашық диаметрлері үлкен екі басқа цилиндрлерге салынған, олар таразы бағанасына жылжымайтындай етіп бекітілген. Арретирді жібергенде таразының иінағашы және табақтары және демпферлі цилиндрлер шайқалмалы жағдайға келеді, ал сыртқы цилиндрлердің ішкі жағы тежеліп, тыныштандырылады да, таразының шайқалуы тез тоқтайды. Осыдан соң таразының бағыттағаны белгілі жағдайға келіп нөлдік нүктеде түрады. Иінағаштың оң жақ сырғасына перпендикуляр түрде 10-нан 990мг-ға дейінгі аз өлшемдерді өлшеуге арналған горизонталь ... бекітілген. Бұл өлшеуіш тастары сақина түрінде болады. Титриметриялық әдіс. Титриметриялық әдісте қолданылатын реакцияға қойылатын шарттар. Эквиваленттік нүкте, титрлеу анализінің жіктелуінің әдістері. Титрлеу процессінің түрлері: қайтымды, тура, айналымды. Титриметриялық анализде анықталатын затпен реакцияға жұмсалған концентрациясы дәл белгілі реагент ерітіндісінің көлемі өлшенеді. Концентрациясы дәл белгілі ерітінділер титрленген ерітінділер деп аталады. Анықталатын зат ерітіндісіне реагенттің титрленген ерітіндісін (жұмысшы ерітінді немесе титрант) біртіндеп қосу титрлеу деп аталады. Титриметриялық анализ химиялық реакцияға негізделген, сондықтан эквиваленттер заңына бағынады. Қосылған титрант мөлшері анықталатын зат мөлшеріне эквивалентті болған мезгілді, яғни реакцияның соңын эквиваленттік нүкте (ЭН) деп атайды. ЭН-ді анықтау үшін индикаторлар қолданылады. Бірақ индикатор түсі дәл эквиваленттік нүктеде емес, бір артық тамшы титрант қосқанда өзгереді. Сол мезгіл титрлеудің соңғы нүктесі (ТСН) деп аталады. ЭН мен ТСН бір-бірімен сәйкес келмеуі әдістің жүйелік қателігін немесе индикаторлық қателікті береді.Титриметриялық анализде кез келген реакцияны пайдалануға болмайды. Реакция келесі 4 талаптың барлығына толығымен сай болуы керек: 1. реакция толық және стехиометриялық қатынаста жүруі керек (тепе-теңдік константасының шамасы жоғары болуы керек); 2. реакция жылдам жүруі керек; 3. ерітіндіде қосалқы реакциялар жүрмеуі керек; 4. реакцияның соңын (ЭН-ді ) анықтаудың жолы болуы керек. Қолданылатын реакция түріне байланысты титриметриялық анализдің4 әдісі бар: 1. қышқылдық-негіздік титрлеу (нейтралдау әдісі немесе протолитометрия) – нейтралдау реакциясына негізделген; 2. тотығу-тотықсыздану әдісі (редоксиметрия) – тотығу-тотықсыздну реакциясына негізделген; 3. комплекс түзу әдісі (комплексометрия) – комплекс түзу реакциясына негізделген; 4. тұндыра титрлеу (седиметрия) – тұнба түзу реакциясына негізделген. Орындау принципіне байланысты келесі титрлеу тәсілдері болады: тура титрлеу, кері титрлеу, ығыстыра титрлеу. Тура титрлеуде анықталатын зат титрантпен тікелей әрекеттеседі,бір ғана титрант қажет, бұл тәсіл ең жиі пайдаланады.Кері титрлеуде екі титрант қажет: негізгі және қосымша. Анықталатын зат ерітіндісінебелгілі және артық мөлшерде негізгі титрант қосады.Оның қалдық мөлшерін қосымша титрантпен титрлейді.Ығыстыра титрлеуде анықталатын затқа артық мөлшерде арнайы реагент қосады, сонан соң реакция нәтижесінде түзілген өнімді титрлейді.Соңғы екі тәсілді тура титрлеу мүмкін болмаса ғана пайдаланады, мысалы, егер тура реакция баяу жүрсе, толық жүрмесе, нәтижесінде ұшқыш қосылыстар түзілсе және т.с.с.)Орындау техникасына байланысты титрлеудің 2 тәсілі бар: пипеттеу тәсілі және жеке өлшемелер тәсілі.Пипеттеу тәсілінде анықталатын зат өлшемесін өлшегіш колбада ерітіп, әрбір титрлеу үшін сол ерітіндіден аликвота (яғни дәл өлшенген көлем) алады.Жеке өлшемелер тәсілінде әрбір титрлеу үшін заттың жеке өлшемесін өлшеп алып,біраз суда ерітіп, титрлейді. Бұл тәсіл сирек пайдаланады, мысалы, анықталатын зат ерітіндісі тұрақсыз болса. жүктеу/скачать 0,93 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|