3.2.10. Жұқа қабатты және қағаз хроматографиясы
Жұқақабатты хроматография (ЖҚХ) әдісінде қозғалмайтын қатты фаза шынының, металдың, пластамасса пластинкаларының бетіне жұқа етіп жағылады. Пластинканың шетінен 2-3 см қашықтыққа талданатын сұйықтың белгілі мөлшері жағылады және қозғалатын фазаның қызметін атқаратын ерітіндіге пластинканың шетін батырады. Капиллярлы күштің әсерінен еріткіш сорбенттің бойымен қозғалады және қоспалардың компоненттерін әртүрлі жылдамдықпен өткізеді, осы жағдайда бөліну процессі жүреді. Жұқа қабаттағы диффузия ұзындығымен және енімен жүреді, сондықтан процесті екі өлшемді деп қарастырады. ЖҚХ жүйесіндегі сорбциялық қасиет қозғалғыштыққа (Rf) байланысты. Оны мына теңдеумен есептейміз:
(60)
мұндағы: Х1 – бастапқы сызықпен орталық зонаның арақашықтығы;
Хf – еріткіштің осы, уақытта өткен қашықтығы.
Практикада салыстырмалы мән қолданылады:
(61)
мұндағы: Rf, ст – 2-ші теңдеумен есептелінеді.
Стандартты зат бастапқы сызыққа талданатын пробамен бірге жазылып, сол жағдайда хроматогрфияланады, ЖҚХ – ң сандық анықтауын жасауға болады немесе пластинкада және пластинкадағы затты алғаннан кейін. Пластинкадағы дақтың ауданы есептеу арқылы және алдын – ала тұрғызылған градирленген қисықтың көмегімен мөлшерін анықтауға болады. Осы мен қатар спектроденситометрдің көмегімен спектрофотометрлеуге болады. Оптикалық тығыздықты ескеріп градирленген қисықпен сандық есептеулерді жасайды.
Пластинкадан бөлінгеннен кейін оңай кетсе сол әдіс дәл деп есептелінеді және спектрофотометрмен немесе басқа әдіспен талданады. Пластинканың бетінен затты механикалық жолмен алады, тек кейбір жағдайларда ғана еріткіштерді қолданады.
Соңғы кездерде ЖҚХ әдісі аналитикалық химияның негізгі әдістері болып саналады. Бұнымен күрделі қоспаларды бөлуге болады. Ол өте қарапайым, тез, аспабы күрделі емес, талдау үшін көп заттың қажеті жоқ.
Қағаздағы хроматография ЖҚХ өте ұқсас. Оның негізгі характеристикасы мынау, Rf = x/xf, мұндағы Х – компоненттердің аралас зонасы, xf – еріткіш фронтының ауытқуы, Rf – ті анықтау әдістемесі ЖҚХ – ң әдістемесіндей.
Орындау техникасына байланысты мынандай айырмашылықтары бар: бірөлшемді, екіөлшемді, айналымды және электрофоретті. Сапалық анықтау жолыда тура ЖҚХ – ғыдай орындалады немесе хроматографиялық характеристикамен (хроматографиядағы ауданы және оның бояуының интенсивтігі) немесе жуу арқылы қағаз хроматографиясымен неорганикалық сапалық анализдегі катиондар қоспасының түрін анықтауға болады және аминоқышқылдарының қоспаларын басқа органикалық қышқылдарды, бояғыш қоспаларын т. б.
Достарыңызбен бөлісу: |