Жексенбай н

Алдын-ала дайындық. Талдау жұмысын жүргізу үшін көлемі 250-300 мл және 100-150 мл термиялық тұрақты стакан, шыны таяқша, воронка, “көк белдеулі” күлсіз сүзгіш қағаз және қыздырып тұрақты массаға дейін жеткізілген фарфор тигелі қажет.

Алынатын заттың массасын есептеу. Егер талдау процессі кезінде соңында тұнбаға түсетін зат кристаллды болатын болса, онда оның өлшенетін формасының массасы 0,5 г болғаны ыңғайлы (оптималды) екендігі көптеген тәжірибелерден белгілі. Сондықтан өлшенетін форманың кристаллды зат массасы 0,5 г болу үшін, бастапқы талданатын зат массасы қандай болу керек екендігі төмендегі өрнекпен анықтайды:
m(талданатын зат)= (29)
мұндағы, m(анықталатын зат) – талданатын заттың массасы

М (анықталатын зат), M(өлшен. форма) – заттардың молярлық массалары.

р, q - химиялық реакця теңдеуіндегі стихеометриялық коффиценттер қарастырып отырған талдау процесі үшін p және q бірге тең , яғни
m(BaCI₂∙2H₂O)=
Өлшемді таразыға тарту. Алғашында бос тигельдің массасы техникалық таразыда 0,01 г дейінгі дәлдікпен өлшенеді, сонан соң тигель аналитикалық таразыда 0, 0002 г дейінгі дәлдікпен өлшеніп, мәні жұмыс кітапшасына жазылады. Бұдан кейін бос тигельге жаңадан кристталданған талданатын заттың (BaCI₂∙2H₂O) есептеп алынған массасы немесе соңғы жуық массасы техникалық және аналитикалық таразыларда өлшеніп алынады, нәтижесі кітапшаға жазылады. Тигельдің затпен қосқандағы және бос тигельдің массаларын біле отырып талданатын зат массасы табылады.

Өлшемді еріту. Талданатын заттың (барий хлорид) кристаллогидраты таразыға тартылған массасын толығымен, көлемі 250 – 300 мл таза стаканға түгел салады. Үстіне 100 мл дистелденген су және 2 – 3 мл тұз қышқылы

C_э (HCI) = 2 моль/л ерітіндісі қосылады (коллоидты ерітінді түзілмес үшін).

Тұнбаға түсіргіштің көлемін есептеу. Мұндай есптеу жұмыстары химиялық теңдеулерге сүйеніп жүргізіледі. Теңдеу бойынша BaCI2∙2H2O 1моль эквиваленті (122г), 1 моль эквивалент H2SO4 (49г) әрекеттеседі. Егер тұнбаға түсіргіш заттың мөлшері 1,5 есе көп болу керек екенін ескертсек онда көлем төмендегі формуламен анықталады.

Тұнбаға түсіру. Талданатын зат ерітіндісі BaCl₂2H₂O бар стаканды электр плитасына қойып қыздырады. Екінші стаканға есептеп табылған концентрациясы C₃(H₂SO₄) = 1 моль/л күкірт қышқылы ерітіндісі құйылады. Қышқылдың үстіне 30 мл дистелденген су қосылып қыздырылады. Ерітінділер қайнау температурасына жақындаған кезде тұнбаға түсіру процессін жүргізеді. Ол үшін қышқыл ерітіндісін үздіксіз араластыра отырып қосады. Сонан соң тұнба ыдыс түбіне толық түскеннен кейін, үстіндегі ерітінді мөлдір болған кезде тұнбаға түсірудің толықтығы тексеріледі. Тексеру үшін стакан қабырғасымен 2 –3 тамшы қышқыл ерітіндісі қосылады, егер қосылған жерінде лайлану болса, онда ерітіндіге 2 – 3 мл тағы қышқыл ерітіндісін қосылады. Тұндырылғаннан кейін тағы тексеріледі тұнба толық түскен соң оны пісіп жетілу үшін ерітіндіде қалдырады.

Тұнбаны сүзу және жуып тазарту. Тұнбаны сүзу үшін өте тығыз «көк белдеулі» сүзгіш қағазы қолданылады. Қағазды воронкаға орналастырып тұнба үстіндегі ерітінді сүзіледі . Ал стакандағы тұнба үстіне жуғыш ерітіндінің (250 мл дистилденген су және 1 мл күкірт қышқылы C_Э(H₂SO₄) = 1моль/л ерітіндісі 10 мл құйып тұнба араластырылады тұнба ыдыс түбіне шөккеннен кейін, үстіндегі ерітінді тағыда сүзгіден өткізіледі. Бұл операция 2- 3 рет қайталанады. Осылайша (декантация әдісі) жуылған тұнбаны толығымен шыны таяқшаның көмегімен сүзгіш қағазға, воронкаға салады. Тұнбаны жуғыш ерітіндімен хлордан толық арылғанша жуып тазартады. Толық жуылғанын тексеру үшін сүзгіден өткен ерітіндіден біраз 1- 2 мл пробиркаға құйып оның үстіне 2 – 3 тамшы күміс нитраты C_Э(AgNO₃) = 1 моль/л ерітіндісін қосады. Егер лайлану байқалмаса онда тұнба хлор ионынан тазартылған болып саналады. Бұдан кейін воронкадағы тұнбаны ыстық дистелденген сумен жуа отырып сульфат ионынан тазартады. Сүзгіден өткен ерітіндіге барий хлориді ерітіндісін қосқанда лайлану байқалмаса жуу процессін тоқтатады.

Тұнбаны кептіру және қақтау. Жуып тазартылған тұнбаны сүзгіш қағазымен бірге орап, алдын ала массасы өлшенген фарфор тигельге салады. Тигельді электр плитасына қойып қағаз жаңа бастағанша кептіреді. Сонан соң фарфор ыдысты темір қысқышпен алдын ала қыздырылған температурасы 600 – 8000C болатын муфель пешінде 30 минут уақыт қақтайды. Қақтап болғаннан кейін тигельді эксикатор деп аталатын шыны ыдыста бөлме темпеатурасына дейін салқындатады да салмағын таразыда өлшейді. Қақтау процесін масса тұрақты болғанша жүргізеді. Масса тұрақты болған кездегі тұнба бар тигельдің массасын және бастапқыда бос тигельдің массасын біле отырып таза тұнбаның өлшенетін формасының салмағын табуға болады.

нәтижелерін есептеу. Талданған заттың құрамындағы барийдің массалық үлесін мына формуламен табады.
(Ba)=

мұндағы, m(өлшен. форма)- өлшенетін формасының массасы;

(талдан. зат)- өлшеп алынған талданатын зат массасы (BaCl₂∙2H₂O);
F=

гравиметриялық көбейткіш қайта-есептеу факторы