Жексенбай н

Алдын-ала дайындық. Талдау жұмысын жүргізу үшін тұрақты массаға дейін жеткізілген фарфор тигелі керек. Ол үшін фарфор тигелін температурасы 700-8000С дейін қыздырылған муфель пешінде 1 сағат бойы қақтайды, кейін эксикаторда салқындатып массасын таразыда өлшейді. Оны тағы да қақтайды, салқындатады және өлшейді. Осы процесті соңғы екі өлшемнің мәні бір-бірінен 0,0002 г айырмасы болғанша жүргізеді. Оқу лабораторияларында тигельдерді жұмысқа алдын ала лаборанттар дайындайды. Осылайша дайындалған тигель массасы алғашқыда техникалық таразыда 0,01г дейінгі дәлдікпен, сонан соң аналитикалық таразыда 0,001 г дейінгі дәлдікпен өлшенеді. Мәні жұмыс кітапшасына жазылады. Бұл бос тигельдің массасы болып саналады (бос тигель).

Массаны таразыға тарту. Талданатын заттың CuSO4∙5H2O 0,5-1,5 г массасы алдын-ала дайындалған бос тигельге салынып бірінші техникалық, сонан соң аналитикалық таразыда өлшенеді, мәні жұмыс кітапшасына жазылады. Бұл, тигельдің затпен қосқандағы массасы – m (заттың тигель қосқандағы массасы).

Кептіру. Талданатын зат салынған тигель, алдын-ала 2200С дейін қыздырылған кептіргіш шкафына салынады да 1 сағат бойы кептіріледі. Шкафтағы температура термореттегіштің көмегімен ұсталып тұрады. Кебу процесінің аяқталғанын, мыс купаросының көкшіл түстен ақ түске ауысуымен анықтайды. Бір сағат ішінде мыс купаросының түсі өзгере қоймаса кептіруді тағы да 20 минут жалғастырады. Егер ақ түсті болса тигельді эксикаторда салқындатып массасы техникалық, одан кейін аналитикалық таразыда өлшенеді, нәтижесі жұмыс кітапшасына жазылады. Бұл, бірінші кептірілгеннен кейінгі заттың тигельмен қосқандағы массасы – m1. Бірінші өлшегеннен кейін тигельді шкафқа салып затты тағы 20 минут кептіреді, оны салқындатады, массасын жоғарыдағыдай өлшеп мәнін кітапшаға жазады. Бұл, өлшегеннен кейінгі тигельдің затпен қосқандағы массасы – m2. Егер бірінші өлшегеннен кейінгі массасымен екінші өлшегеннен кейінгі массалардың айырымы 0,0002 г аз болса онда кептіру процессін аяқтайды. Ал айырымы 0,0002 г көп болатын болса онда кептіру, салқындату, таразыға тартуоперацияларын зат массасы тұрақты болғанша жалғастыра береді, яғни су толық ұшқанша және соңғы өлшеген мәннің шамасы оның алдындағы өлшенген мәннен айырмасы 0,0002 г болғанша жүргізіледі. Соңғы нәтижені журналға жазады.

бос тигель массасы – m1

кептіргенге дейінгі зат пен тигель массасы m2

өлшем массасы CuSO₄5H₂O m₃=m₂-m₁

кептіргенненен кейінгі зат пен тигель массасы m4

Өлшемдегі кристалды судың массасы m5= m2-m4

Талдау нәтижелерін есептеу. Кристалды судың мөлшерін мына өрнекпен есептейді:

(H2O)= (27)
m (талд. зат)=m(заттың тигельмен қосқан масс. )-m(бос тигель масс. )- талданатын зат массасы CuSO4∙5H2O, ол тигельдің затпен қосқандағы массасынан бос тигельдің массасын алғанға тең.

m (H2O)=m (заттың тигельмен қосқан масс. )- Mn- мыс сульфаты кристаллогидратындағы су массасы, ол кептіргенге дейінгі заттың тигельмен қосқандағы массасынан, кептіргеннен кейінгі тигельдің затпен қосқандағы массасын mn алғанға тең.

Абсолютті және салыстырмалы қателікті есептеу. ”Анализ нәтижелерін математикалық әдістермен өңдеу” – деген методикалық құралдық “гравиметрия” тарауының 1 – мысалын қолдана отырып абсолютті және салыстырмалы қателіктерді есептеуді жүргізеді.

Абсолюттік қатені мына формуламен есептейді:

D=X-a; Мұндағы Х – тәжірибеден шыққан нәтиже, а – теориялық мәні.

Салыстырмалы қате:

D₀= (28)