2.6.2. Құрғақ қоспадағы барийді гравиметриялық әдіспен анықтау. BaCl22H2O (кристалды тұнба)
Бұл жұмыс ерітіндідегі барий катионын Ba2+, сульфат анионымен SO42- әрекеттестіру арқылы нашар еритін барий сульфаты BaSO4 тұнбасын алып, оны сүзіп, тұрақты массаға дейін қақтап, салмағын таразыға тартып өлшеуге және талдау нәтижелерін есептеуге негізделген.
Жұмыстың негізі болып саналатын реакциялар:
BaCl2∙2H2O+H2SO4→BaSO4↓+2HCl+2H2O
BaSO4 BaSO4
мұндағы, BaCl22H2O – талданатын зат
BaSO4 - тұнбаға түсу және гравиметриялық өлшену формалары, демек тұнбаны қақтағанда оның құрамы өзгермейді. Ерігіштік көбейтіндісінің ЕК(BaSO4)=1,1∙10-10 шамасы аз болғандықтан жоғарыдағы реакция кезінде ерітіндідегі барий ионы кристалды тұнба күйінде тұнбаға толық түседі. Кристаллды тұнбалардың түзілу механизмдері ерекше болғандықтан, ондай тұнбалар алу үшін төменгідей жағдайларды ескеру қажет:
Тұнба түсіру процесін ыстық ерітінділерде жүргізеді, себебі температураның көтерілуі ерітіндідегі ұсақ кристаллдардың еріп ірі кристаллдардың үлкеюіне үлкен септігін тигізеді.
Ерітінді аса қанық болмас үшін және онда көптеген кристалл түзгіш орталықтар түзілмес үшін тұнба түсіргішті біртіндеп аздаған мөлшерде араластыра отырып қосады және жоғарыдағы кемшіліктерді болдырмас үшін тұнба алуды қышқылды орталарда жүргізеді.
Тұнба алынған соң, оны ерітіндінің ішінде пісіп жетілу үшін бір немесе бірнеше тәулікке қалдырады, яғни ол кезде өздігінен ұсақ кристаллдар еріп ірі кристаллға айналады.
Тұнбаға түсу формасын өлшену формасына айналдыру үшін тұнбаны 600-8000С-та қыздырады. Егер барий сульфаты бұданда жоғары температурада қыздырылатын болса, онда ол термиялық айырылу процесіне ұшырайды.
BaSO4 BaO+SO3↑, яғни
тәжірибе бұл процессті болдырмауға тырысу керек, сондықтан муфель пешіндегі температураны қадағалап отыру керек.
Егерде зерттелетін үлгіде кальций, көптеген мөлшерде темір, хром, силикаттар, карбонаттар кездесетін болса онда оларды алдын-ала бөліп тазартып алған жөн, себебі бұл заттар барийдің мөлшерін анықтауға кедергі келтіреді.
Достарыңызбен бөлісу: |