Жексенбай н
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯНЫҢ ҚЫСҚАША КУРСЫ
- Бұл бет үшін навигация:
- Аналитикалық сигналды өлшеу
- Эксперимент нәтижесін талдау
- Анализ нәтижесін есептеу
- Эксперименттік бөлім. Алдын-ала дайындық
| Эксперименттік бөлім
Алдын-ала дайындық Пробиркада кестедегі мәліметтерге сәйкес стандартгы ерітінділер сериясын (СаС12 немесе NаСl, мүғалімнің көрсетуімен) дайындайды.
Белгісі бар пробиркаға лаборанттан алынған құрамы белгісіз ерітіндіні кұйып, белгісіне дейін (10 мл) дистилденген су толтырады, жақсылап араластырады. Прибордың бастапқы нүктесін (нольдік) дистилденген су бойынша табады. Ол үшін призманың бетін ұқыптап фильтрлі кағазбен сүртіп, 3-4 тамшы су тамызады да (1- пробиркадан) прибормен жұмыс істеу инструкциясына сәйкес 0,0001 дәлдікке дейін сыну көрсеткішін өлшейді. Өлшеу барысында күңгірт пен жарық түстің шектелу аралығы экрандағы диагональдың қиылысында болады. Нәтижелерді кестеге жазады.
Ретімен концентрациясы аз ерітіндіден бастап стандартты және анализденетін ерітіндінің сыну көрсеткішін өлшейді. Келесі кезектегі өлшеу алдында призманың бетін ұқыптап сүртеді. Өлшенілетін ерітіндіні пипеткамен тамызады. Нәтижелерін кестеге жазады. Эксперимент нәтижесін талдау Әр пробирка үшін заттың мөлшерін есептейді (%). Барлық ерітінділердің сыну көрсеткішін есептейді де, судың n(Н2О) – алады. (n (ерітінді) – n(Н2О)). Нәтижелерді кестеге толтырады. n = f (W) – координатасында градуирлеу графигін тұрғызады. Талданатын ерітіндінің сыну көрсеткішін біле отырып, градуирлеу графигінен оның концентрациясын табады. Анализ нәтижесін есептеу Кез-келген екі стандартты ерітіндінің мәліметтерін (сыну көрсеткіші мен концентрация) қолдана отырып, рефрактометрлік факторды есептейді де, осы мәндерді (теориялық бөлімді қараңыз) пайдалана отырып талданатын ерітіндінің концентрациясын табады. Градуирленген графиктен рефрактометр фотометрмен табылған екі мәннің орташа мәні соңғы нәтижесі болып есептелінеді. 2.7.8. Өсімдік майындағы ылғалды рефрактометрлік әдіспен анықтауРефрактометрлік анализ эксперимент түрінде карапайым және де ортаның сыну көрсеткішінің зерттелетін ерітіндіден көп айырмашылығы болғанда қолданылады. Тура рефрактометрия кондитер өндірісіндегі өнім құрамындағы кепкен заттарды (шырындар, көкөністер, дән ұрықтары) сары су құрамындағы аққуызды, судағы спиртті, тағы басқа да заттарды анықтауда қолданады. Бұл әдісте анықталатын затты талданылатын белгілі бір еріткішпен шығарып алып, қажетті компоненттің концентрациясы оның сыну көрсеткішінің өзгеруі бойынша анықталады. Осы әдіспен кондитер бұйымдарындағы, өсімдіктердің, майдың, дәннің т. б. заттардың құрамындағы ылғалдылық мөлшерін анықтайды. Өсімдік майларындағы ылғалды анықтау майдың суды сіңіріп сұйылу нәтижесінде оның сыну көрсеткішін анықтауға негізделген. Талдау барысында алдымен глицериннің сыну көрсеткішін өлшейді. Сонан кейін майдың анықталатын көлемін біршама уакыт бойы глицериннің белгілі бір мөлшерімен шайқайды. Шайқағанда қатты араластырудан аулақ болу керек, себебі бұл кабаттарға қиын бөлінетін тұрақты эмульсия түзілуге әкеп соғуы мүмкін. Керек май қабаттарын центрифугада бөлгеннен кейін, глицериннің сыну көрсеткішін өлшеп, маймен шайқағанға дейінгі және кейінгі айырма бойынша ылғалдың массалық үлесін есептеу керек. мұндағы, 0.03 – тепе-теңдікте қалған ылғал мөлшеріне түзету; 760 – 1 г. глицерин 0. 00076 г. судың сіңіретіндігін көрсететін, үтірден кейін төртінші санға дейінгі бірлік пен берілген сыну көрсеткіштің өзгерісін көрсететін коэффициент; n0 - таза еріткіштің (глицериннің) сыну көрсеткіші; nx - майды өңдегеннен кейінгі глицериннің сыну көрсеткіші; V(еріткіш) - глицерин көлемі, мл; V(анық. зат) - анықталатын зат ерітіндісінің көлемі, мл (май). Эксперименттік бөлім. Алдын-ала дайындық Арнайы үш пробирка дайындайды. Әр қайсысына пипеткамен 2-мл-лен глицерин, 5 мл анықталатын майды құяды. Содан кейін пробиркаларды тығындап, қоспаны 5-минуттай шайқайды. Пробиркадағы заттар екі қабатқа бөлінеді, пипеткамен майды басқа ыдысқа ауыстырады. Аналитикалық сигналды өлшеу Рефрактометрде жұмыс жасау ережелерін қолдана отырып таза глицериннің сыну көрсеткішін (n0) өлшейді. Маймен шайқағаннан кейін глицериннің сыну көрсеткішінің (nх) оны пробиркадан алып өлшейді. Нәтижелерді жұмыс журналына жазады.
Майды глицеринмен өңдегеннен кейін оның сыну көрсеткішінің үш мәнінің орташа шамасын есептейді (nх). Талданатын майдағы ылғал мөлшерін есептейді: жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|