Лекцияның жоспары : Тазалау әдістері мен жуу құралдары Кептіру
-сурет. Сулы аммиактан ерітінді әзірлеуге арналған қондырғы
жүктеу/скачать 132,88 Kb.
|
МХЭЖА лек 1-4
| 28-сурет. Сулы аммиактан ерітінді әзірлеуге арналған қондырғы.
Салқындатқыштың жоғарғы бөлігін түтік арқылы қабылдағышпен және натрийлі әкпен жабдықталған түтігі 6 бар 5 аралық колбамен 4 жалғастырады. Колбаның 4 ішінде 300-400 мл су болады. Су моншасында сулы аммиакты қыздыру барысында су газға айналған аммиакты сіңіреді. Ерітіндінің аммиакпен қанығуын оның концентрациясы 25 %-ға жеткенше жүргізеді. Мұндай ерітіндінің тығыздығы 0,907 г/см3. Концентрациясы тура жұмыс ерітінділерін әзірлеу Стандарттық заттың өлшемінен ерітіндіні әзірлеу. Белгіленген концентрацияға сәйкес көлемді ескеріп 0,0002 г дәлдікпенен алынған құрғақ күйдегі стандарттық затты өлшемді колбаға салып, құрмында СО2 жоқ дистилденген судың жеткілікті мөлшерінде ерітіп алады. Алынған ерітіндіні үздіксіз араластырып, сумен белгінің төменгі бөлігіне дейін сұйылтады. Соңынан ерітіндісі бар колбаны бөлме температурасында, яғни 20 оС 15-20 минутқа қалдырады. Уақыт өткен соң суды белгіге дейін жеткізіп колбаның тығынын жауып қояды. Бастапқы заттың массасын және ерітіндінің көлемін ескере отырып оның концентрациясын есептейді. Есептеулерді жеңілдету үшін нормальдылықтың түзету тұрақтысын К (нормальдылықтың коэффициенті) пайдаланған дұрыс. Бұл түзетудің мәні әзірленген ерітіндінің нормальдылығының қажет ерітіндінің нормальдылығына қатынасына тең. Мысалы: әзірленген ерітінідінің нормальдылығы 0,1036 н., ал қажет ерітіндінің нормальдылығы 0,1 н болуы керек болсын. Бұл жағдайда К=0,1036/0,100=1,036 Ерітіндіні титрлеуге кеткен көлемді осы түзетпеге К көбейткенде берілген концентрацияға эквиваленттік көлем алынады (нақты осы мысалда 0,1 н.). 1-ші кестеде анағұрлым көп қолданылатын жұмыс ерітінділерінің концентрацияларын нақты белгілеу үшін пайдаланылатын кейбір стандарттық заттардың тізімі келтірілген. 1-ші кесте. Стандартты заттар және жұмыс ерітінділері
Ерітінділерді фиксаналдардан әзірлеу. Фиксаналдар, немесе стандарт-титрлер, әдетте тура өлшенген заттың 0,1 эквивалентін құрайды. Олар ампула түрінде қорапта салынған күйде болады. Мұндай ампуланың біреуінің ішіндегі заттың мөлшерін көлемі 1 л өлшемді колбаға ауыстырып, 20оС-де суды белгіге дейін құятын болса, онда концентрациясы тура 0,1 н. ерітінді әзірленеді. Фиксаналдар келесі заттар үшін шығарылады: HCl, H2SO4, NaOH, KOH, Na2CO3, NaCl, Na2C2O4, H2C2O4*2H2O, K2Cr2O7, K2C2O4, Na2S2O3*5H2O, KМnO4, AgNO3, NH4SCN, KSCN, NaSCN, BaCl2*2H2O, (NH4)2C2O4*H2O, Na2B4O7*10H2O, KCl, K2CO3, NH4Cl, I2 және т.б. Фиксаналарды тез арада ұнтақты өлшеместен тура концентрациялы ерітінділерді әзірлеу керек болған жағдайларда қолданады. Алдымен фиксаналдың ампуласының беткі жағындағы жазуы бар қағазды жылы сумен жуып сүртіп тастайды. Соңынан сиымдылығы 1 л өлшемді колбаға ішінде соққылаушының үшкірінің үстіне орналасқан фиксаналы бар сүзгішті 29–шы суретте көрсетілген қалыпта орналастырып тескішпен ұрады. Нәтижесінде ампуланың ішіндегі ерітінді толығымен ағып колбаға ауысады. Соңынан ампуланың тесілген жоғарғы бөлігі арқылы су шайғышпен ампуланың қабырғасын іш жағынан жақсылап жуып шығады. Сүзгіште сынған ампуланың бөлшектерін алып тастап, колбаның ішіндегі ерітіндінің деңгейін белгіге дейін жеткізеді. Колбаны тығындап, араластырады. 0,1 н. иодтың фиксаналын пайдалану барысында ампуланы жармас бұрын иодтың толық еруі үшін өлшемді колбаның ішіне 30-40 г КІ салу қажет. 29-шы сурет. Фиксаналдардан ерітінділерді әзірлеуге арналған аспап: 1 – соққыш; 2 – ампула (фиксанал); 3 – тесуге арналған таяқша. Қатты заттардың (Н2С2О4*2Н2О, ΝаСІ, КМnО4 және т.б.) фиксаналдарының ампулаларын жоғарыда суреттелген тәсілмен ашады, алайда сүзгіш құрғақ болуы керек. Сынған ампуланың ішіндегі ұнтақты сілкілеп колбаға аударады, соңынан ампуланы және сүзгішті дистилденген сумен шаяды. АgΝО3-тің фиксаналы кәдімгі жағдайларда әдетте сақтау мерзімі 2-3 жыл болғанда қараяды. Басқа қатты заттардың және қышқылдардың фиксаналдары өте ұзақ мерзім бойында сақаталына алады. ΝаОН-тың және КОН-тың фиксаналдары шығарылған күнінен бастап есептегенде тек 6 ай мерзім ішінде жарамды. Сілтілік ерітінділерді лайлануы – олардың сапасының төмендегенінің белгісі. Тура концентрациялы жұмыс ертінділері мүмкіндігенше жақын мерзімде әзірленуі керек. Бұл ережеден бөлек жағдайлар да бар. Мысалы, КМО4-тің ерітінділерінің титрі оларды әзірлегеннен соң 3-4 күн өткенде анықталады. Жұмыс ерітінділерін сақтау барысында олардың концентрацияларын белгілі уақыт аралығы өткенде тексеріліп тұруы керек. Жұмыс ерітінділері құйылған ыдыстардың сыртында заттың атауы, нормальдылығы, түзету коэффициенті, әзірленген уақыты және концентрацияның тексерілгендігі туралы мәлімет бар жазбалар болуы керек. Студенттердің өз бетінше дайындалуына арналған сұрақтар 1.Ерітінділердің концентрацияларын қалай өрнектейді ? 2.Анықталатын зат бойынша берілген титрді қалай түсінесіз ? 3.Қатты заттардың және газдардың ерігіштігі температураға байланысты неге әртүрлі өзгереді ? 4.Сулы аммиактан 25 %-дық ΝН3-тің ерітіндісін әзірлеу жолы қандай? 5.Қышқылдардың ерітінділерін әзірлеу барысында жұмыс тәртібі қандай ? 6.ГОСТ 4517-75 бойынша 50 %-дық ΝаОН-тың ерітіндісін әзірлеу жолы қандай? 7.Этанолдың ректификацияланған түрін қалай әзірлейді ? 8.0,1 н. иодтың ерітіндісін әзірлеу әдістемесі. Ерітінді /Ерітіндідегі еріген заттың массалық үлесін анықтау/ Крест әдісі еритинди https://www.youtube.com/watch?v=uP1HFT2eGwU жүктеу/скачать 132,88 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|