Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине
жүктеу/скачать 1,1 Mb.
|
МЕТОДичка ХВМС
| Методика проведения работы
Оборудование: Весы торсионные с подвижным, Колба трехгорлая емк. 100 мл.1 шт., столиком и кольцом 1 шт., Мешалка с затвором 1 шт., Термостат 1 шт., Обратный холодильник 1 шт., Пипетки на 15 и 10 мл 2 шт., Бюретка на 10 мл 1 шт., Стаканы емк. 50 мл 2 шт. Реактивы: Стирол, Эмульгатор МК (натриевые соли), Персульфат калия, Сульфокислот жирного ряда с молекулярной массой 314 Квасцы алюмоаммонийные насыщенный раствор, Ход работы В трехгорлую колбу емкостью 100 мл наливают 36 мл воды и 18 мл стирола. Смесь перемещают и нагревают в термостате до 65+10С. Затем в колбу добавляют 0,3 г инициатора – персульфата калия и 10 мл 14,6 %-ного водного раствора эмульгатора МК. Момент ввода в реакционную колбу раствора инициатора принимают за начало реакции. Через каждые 15 мин отбирают пипеткой три пробы, объемом 15 мл каждая. В специальный стаканчик выливают 10 мл пробы и ставят его на подвижный столик, укрепленный под рычагом торсионных весов. На рычаг, снабженный крючком, подвешивают дополнительный груз (250 мл) и кольцо. Сначала кольцо погружают в эмульсию, затем, опустив столик на несколько рисок (число рисок во всех опытах должно быть одинаковым), добиваются такого положения кольца, при котором кольцо покоилось бы на поверхности жидкости (но не отрывалось от нее). Отрыв кольца осуществляют закручиванием пружин. Пружина, закручиваясь, вращает укрепленную на ее конце стрелку, которая в момент отрыва кольца показывает значение поверхностного натяжения. Момент отрыва кольца фиксируется по возвращению нижней указательной стрелки в нулевое положение. Измерения повторяют до полной воспроизводимости результатов. Затем в стакан при перемешивании добавляют 0,1 мл 14,6 %-ного раствора эмульгатора МК и через 1-2 мин измеряют поверхностное натяжение. Титрование продолжают до тех пор, пока поверхностное натяжение не перестанет изменяться. Аналогично поступают с другими пробами. Полученные данные сводят в табл. 5.1. Таблица 5.1- Результаты определения зависимости поверхностного натяжения от количества добавленного мыла
По данным таблицы строят графики зависимости поверхностного натяжения от количества добавленного мыла (для трех проб). Точка перегиба на прямой (рис. 5.1) является критической концентрацией мицеллобразования (ККМ). К оставшимся 5 мл пробы добавляют при перемешивании 0,5 мл насыщенного раствора алюмоаммонийных квасцов. Выпавший осадок полимера отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. При расчете выхода полимера следует учитывать массу алюминиевого мыла, осаждающегося вместе с полимером. Рисунок 5.1 – График зависимости поверхностного натяжения от количества добавленного мыла Результат опыта вносят в табл. 5.2 [6-13] . Таблица 5. 2 - Результаты определения поверхностного натяжения
Задание 1. Напишите уравнение реакции полимеризации метилметакрилата и рассмотрите механизм реакции (три стадии). 2. Проверьте растворимость полученного полимера в ацетоне и этилацетате. 3. Опишите механизм (радикальный или ионный) реакции полимеризации метилметакрилата в присутствии персульфата калия. 4. Проверьте растворимость полученного полимера в ацетоне и этилацетате. 5. Определить выход полимера во всех четырех опытах. 6. Провести вискозиметричекие измерения всех образцов; определить значения [η] . 7. Провести титрование реакционных проб эмульгатором МК. 8. Построить зависимости поверхностного натяжения от количества титранта. жүктеу/скачать 1,1 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||