Минералды тыњайтќыштардыњ химиялыќ технологиясы пєнінен зертханалыќ ж±мыстар
Реактивтер, материалдар, қолданылған құралдар
жүктеу/скачать 355,5 Kb.
|
Ï?íí³? Î?Ó-?ä³ñòåìåë³ê êåøåí³ «Ìèíåðàëäû øèê³çàòòû? àíàëèç³» ï?í
- Бұл бет үшін навигация:
- Анализге дайындық Салыстыру үшін қажет ерітінділер дайындау.
- Калийдің массалық үлесін перхлорат әдісімен гравиметриялық анықтау. Әдіс мәні
- Анализге дайындық
- Анализді жүргізу.
| Реактивтер, материалдар, қолданылған құралдар.
Жалынды фотометр (ПФМ не басқа құрал). Техникалық, аналитикалық таразылар. Колбалар, цилиндр, пипеткалар, бюретка, стакандар. Х.т. калий хлориді. Х.т. натрий хлориді. Этил спирті, ректификат. Анализге дайындық Салыстыру үшін қажет ерітінділер дайындау. А ерітіндісі : 1,0000 г натрий хлоридін 500 мл-лік өлшегіш колбада ерітіп, белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізеді, Т=2 мг/мл. Б ерітіндісі: 9,7000 г калий хлоридін 500 мл-лік өлшегіш колбада ерітіп, дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізеді. Салыстыруға қажет ерітінділер (кесте)
Калийдің массалық үлесін перхлорат әдісімен гравиметриялық анықтау. Әдіс мәні Этил спиртінде ерімейтін калий перхлоратының тұнбасын алуға және оның массасын анықтауға негізделген. Өлшеуге арналған құралдар, қосымша құралдар, реактивтер мен материалдар. Су моншасы. Электрплитка жабық. Техникалық және аналитикалық таразылар. Кептіргіш шкаф. Тигелдер. Колбалар, цилиндрлер, эксикатор, воронкалар. Х.т. хлор қышқылы, ρ=1,5 г/см3; ρ=1,32 г/мл; массалық үлесі 20% (ρ=1,12-1,13 г/мл) Массалық концентрациясы 100 г/мл хлорлы барий (BaCl2) Тұз қышқылы, 1:1 Этил спирті «ақ жолақ», «көк жолақ» фильтр қағаздар. Анализге дайындық Барий хлоридінің ерітіндісі: 100 г BaCl2 массасын 1000 мл өлшегіш колбаға ерітіп, белгісіне дейін жеткізеді. Хлор қышқылының (HClO4) массалық үлесі 20% ерітіндісін дайындау: 234 мл хлор қышқылы (ρ=1,50 г/мл) не 360 мл (ρ=1,32 г/мл) цилиндрмен өлшеп, 1,0 л-лік өлшегіш колбаға ауыстырып, белгісіне дейін жеткізеді. Тұз қышқылы (1:1): 500 мл тұз қышқылына 500 мл су қосады. Тұнбаны жуатын ерітіндіні дайындау: 10 мл хлор қышқылын 1,0 л-лік өлшегіш колбаға құйып, этил спиртімен белгісіне дейін жеткізеді. Фильтрлейтін тигелдерді дайындау: жаңа тигельдерді тұз қышқылымен және ыстық дистилденген сумен жуады, алдымен тұз қышқылымен, сосын 5 рет сумен жуады, вакуум-насос көмегімен тартады. Тым көп кір болған тигельдерді тұз қышқылымен (1:100) 30 минут қайнатады, сосын қышқылды төгіп тастап, тигельді дистилденген суда 30 минутта 2-3 рет қайнатады. Таза фильтрлеуші тигельдерді (120±5)0С кептіргіш шкафта 60 минут кептіреді, суытып, эксикаторда суытып, өлшейді. Анализді жүргізу. 10 г анализденетін сынаманы аналитикалық таразыда өлшеп, 250 мл-лік өлшегіш колбаға салып, 80-100 мл су құйып 10 минут су моншасында қайнатады, цилиндрмен 10 мл тұз қышқылын құяды да, қайнап тұрған ерітіндіге ыстық барий хлориді ерітіндісін SO4 2- иондары толық тұнбаға түскенге дейін қосады (2,5 мл BaCl2 ерітіндісі 1% SO4 2- ионына есептеп). Ерітінді суыған соң «ақ жолақ» не «көк жолақ» фильтр қағазы арқылы титрлейді, алғашқы фильтрат порциясын төгіп тастау керек. 10 мл фильтратты пипеткамен бұландырғыш чашкаға құйып, 7 мл хлор қышқылын қосады, су моншасына қойып құрғақ тұз қалғанға дейін буландырады. Суыған соң чашкаға 15 мл тұнбаны жуатын ерітіндіні цилиндрмен құяды, пестикпен мұқият кристалдарды уатады (растирают) фильтрлейтін тигельге ауыстырады. Чашкада қалған тұнбаны қайтадан 15 мл тұнбаны жуатын ерітіндімен өңдеп, уатып, қайта фильтрлейтін тигельге құяды, тұнбаны жуады. Тұнбаны жууды 5 мл этил спиртімен жуып, аяқтайды. Тұнбаны жуатын жалпы жуатын ерітінді 65-70 мл. Тұнбаны фильтр тигельдегі 30 минут (120±5)0С температурада кептіріп, эксикаторда 45 минут суытып, өлшейді. Калийдің К2О-ға есептеген массалық үлесін мына формуламен анықтайды: Х=(m1-m) 0,340*250*100/m2*10 m1 – калий перхлоратының тигельдегі массасы, г m – бос тигель массасы, г m2 – анализге алынған сынама массасы, г 250 – анализденетін ерітіндінің жалпы көлемі, мл 10 – аликвот көлемі, мл 0,340 – калий перхлоратын К2О-ға есептейтін коэффициент Әдебиеттер: 1. Анализ минерального сырья под ред. Ю.Н.Книпович Ю.В.Морачевского. Л.: Гос. Науч.-техн.изд-во хим.лит.,1956 2. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под редакцией Г.В. Остроумова. М.: Недра,1979 жүктеу/скачать 355,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|