Минералды тыњайтќыштардыњ химиялыќ технологиясы пєнінен зертханалыќ ж±мыстар
жүктеу/скачать 355,5 Kb.
|
Ï?íí³? Î?Ó-?ä³ñòåìåë³ê êåøåí³ «Ìèíåðàëäû øèê³çàòòû? àíàëèç³» ï?í
- Бұл бет үшін навигация:
- Анализге сынама алу. Сынаманы ыдырату және оны ерітіндіге өткізу. Химиялық реакциялар жүргізу.
- Анықталатын заттың өзінің не реагенттің, реакция өнімінің қандай да бір физикалық параметрлерін өлшеу.
| Анализге сынама алу.
Сынаманы ыдырату және оны ерітіндіге өткізу. Елімізде бай кен қорларының көп болғандығынан минералды шикізаттарға анализ жұмыстарын жүргізу Қазақстанның химиктері үшін маңызды мәселе. Минералды шикізаттарға анализ жасау негіздерін геологтар, металлург-химиктер, бейорганикалық заттар мен материалдардың технологтары, химик-аналитиктер білу қажет. Күрделі материалдарға химиялық анализ жүргізгенде көп жағдайда келесі сатылардан тұратын әдістерді қолданады: Анализге сынама алу. Сынаманы ыдырату және оны ерітіндіге өткізу. Химиялық реакциялар жүргізу. Сынаманың белгілі компонентіне А реагентпен R әсер етіп, нәтижесінде реакция өнімі В түзіледі : А+ R→В. Бұл анализдің маңызды сатысы және негізгі көп көңіл оның дұрыс орындалуына бөлініуі қажет. Анықталатын заттың өзінің не реагенттің, реакция өнімінің қандай да бір физикалық параметрлерін өлшеу. Осы өлшеулер негізінде анализденетін қоспадағы анықталатын компоненттің сандық мөлшері туралы талқылайды. Сынамаларды анализге дайындау. Анализге түсетін заттың сынамасын дұрыс алу керек. Алғашқы анализге түсетін заттың физикалық күйі (ірілігі, ылғалдығы, пайдалы не зиянды компоненттердің мөлшері біркелкі болмауы және т.б.) сынаманы алдын ала дайындап алмай бірден анықтауға жағдай жасамайды, сондықтан оларды алдымен дайындайды: ұсатады, массасын анықталатын заттардың мөлшеріне сәйкес келетіндей етіп, азайтады. Сонымен соңғы сынама 20-30 г болу керек, кесектігі 0,1 мм-дей Сынама алуды 2 жағдайда жүргізеді: 1) минералдың формуласын анықтау үшін; 2) кен орнының құрамын анықау кезіндегі орташа сынаманы алу. Орташа сынама алу-алғашқы сынаманы ұсақтау, араластыру, қысқарту арқылы жүреді. Егер кен темір жолмен келсе, алғашқы орташа сынаманы былай алады: вагонның әр жерінен (кем дегенде 6 орыннан) аздап бөлшекті сынамалар алынады. Бөлшекті сынамалар салмағын Ричардс формуласымен (қысқарту формуласы) анықтайды: q=kdα , мұндағы q – сынама салмағы, кг; к-пропорционалдық коэффициенті; d – бөлшек диаметрі,мм; α – бөлшек мөлшерінің шамасының дәрежесі көрсеткіш. k=0,25 (кедей жыныстар үшін); 2,2 – дейін (бай жыныстар үшін) өзгереді. α –1,5-2,7 (осы формула бойынша кестеден алынады, 1 мәні алынады). Сынаманы алдын ала аздап кептіру (подсушка) Пайдалы қазбалардың алғашқы сынамаларында әр уақытта су болады. Кей жағдайда ылғалдылығы көп болғандықтан сынаманы бөлу қиындайды: құралдар тесіктері бітеліп қалады (баттасып), сондықтан сынаманы аздап кептіру қажет. Көп (үлкен) сынамаларды бөлу үшін алдымен ауада кептіреді, бетоннан, металдан, ағаштан жасалған орында қалындығы 1-2 үлкен кесектердей етіп жайып қояды да, мезгіл мезгіл араластырып отырады. Кептіру уақыты сынаманың ылғалдылығына, қоршаған орта температурасына, сынама жайылған орынның ауа алмасу жағдайына да байланысты. Сынаманы кептіру жазғы уақытта тез жүреді. Сынаманы кептіру 1000-тан жоғары болмау керек, себебі кристаллизациаланған су не сульфидті кендерден күкірт ұшып кетпеу үшін. 0,5 кг кесектігі ~ көмірдің зертханалық сынамасы кептіргіш шкафтарда 3 сағаттай, қоңыр көмір 5 сағаттай 50+-50 температурада 4 рет араластыру арқылы кептіріледі (МЕСТ 6379-52). 2. Сынаманы ұсақтау және ұсату Бұл операцияларды сынамадан (проба) анализге қажет үлгі алуға (навеска) дейін қысқарту үшін жасайды. Кесек 25 мм-дей болатын етіп ұсату үшін көбінесе қолдан болат плиткаларда жүргізеді. 0,1 мм кесек жасау үшін фарфор не агат ступкаларда (келі) майдалайды да елеуіштен өткізеді. 3.Сынаманы араластыру. Сынаманы араластыру әдістері: перелопачивание (күректеу); сақина және конус әдісі, перекатывание (аунату) және механикалық араластыру. Күректеу әдісі: араластырутын көп еңбек талап ететін, бірақ қарапайым әдісі. Егер сынама бірнеше жүз килограмм болса және кесек ~ 100 мм-дейін болса. Бұл әдісте сынама бір үйіндіден екінші үйіндігі күрекпен лақтырылады. Сынама жерде жатуға болмайды, тек бетонды металл не ағаш орындарда жатуы керек. Сақина және конус әдісі – бұл әдіс қолмен араластырудың ең таралған түрі. Сынаманы сақина тәрізді етіп ағаш, металл не бетон орында орналастырады, одан күрекпен конус тәрізді етіп сынаманы лақтырады, конус түзілген соң, тақтайшамен үстінен басады да дискіге айналдырады, сосын күрекпен дискті айналдырады, сосын күрекпен дискті қайта сақинаға айналдырады, бұл операцияны 3 рет қайталайды Аунату әдісі (перекатывание) – бұл әдіс 20-25кг ~ 10мм кесек сынамалар үшін жүргізіледі. Араластырылатын материал брезенттен, клеенка не қағаздан жасалған квадрат төсенішке (одеяло) салынып, төсеніштің бұрыштарын көтеру арқылы араластырады, толық араласу үшін 20-30 рет аунатады. Механикалық араластыру арнайы илегіш қондырғыларда не зертханалық шар тәрізді диірмендерде жүргізеді. Сынаманы қысқарту (азайту) Араластырып болған соң сынамаларды қысқартуға көшеді. Сынамаларды қысқарту келесі тәсілдермен жүргізіледі:1) бөлшектеу (кварттау); 2) квадраттау; 3) тасымалданатын қысқартқыштар көмегімен; 4) механикалық қысқартқыштар көмегімен. Кварттау. Кварттауды сақина және конус тәсілі бойынша сынамаларды араластырудан кейін қолданады. Сынамаларды конусқа 500 кг/40-50 мм салады. Соңғы мақсат – 1 кг ≤ 1мм алу. 20-40 қысқарту операциясы жүргізіледі. Конустың бөлігін ағаш күрекпен салады және конустың беткі қабатына түседі, 4 бөлікке бөледі. Қарама – қарсы кварттар алынып тасталады, ал қалған 2 бөлігі біріктіріліп, сақина мен конус тәсілімен араластырылады және 5-10 кг сынама 5 мм алынбайынша қайтадан кварттайды. қалдық
сынама Бұл әдіс бойынша қате 8-10 % арасында. Одан Кейін сынаманы келіде, шар тәрізді диірменде ұсақтап, 1 см2 500 саңылауы бар елеуіш көмегімен елейді. 1кг, 1мм алынған сынаманы ыспаланған тығынды 3 шыны ыдысқа бөледі. Шыны сауыттың біреуін кен өндіретін зауыттың аналитикалық зауыттың зертханасына, екіншісін техникалық бақылау бөлімінің тұтынушысына жібереді. Соңғы сынаманы препаратор зертханада дайындайды. Квадраттау. Сынаманы жылтыр қағазды үлкен қағазға салып, жақсылап араластырады да жұқа қабатпен біркелкі тегістеп жаяды, сосын бірдей 20-25 бірдей квадраттарға бөледі (5*5 см), ұсақтығы 1 мм-дей, қалындағы ~ 1 см, сынаманы 25г жуықтап бөледі
с-сынама; қ – қалдық Сынамаларда әр уақытта өте ұсақтай беруге болмайды, мысалы, Fe2+ бар сынаманы өте ұсақтаса, ол Fe3+ өтіп кетеді,сондықтан Fe2+ бар сынаманы спирт астында ұсақтап, артынан спиртті ұшырады. Кристаллогидраттарды өте ұсатса, суы өзгеруі мүмкін. Тасымалданатын қысқартқыштар көмегімен қысқарту. Бұл әдісте сақина және конус әдісінің кварттауы сияқты, бірақ құрал қолданылады, әдіс қатесі 2-8 есе азырақ. Таңбалау (маркировка), жазу және сынаманы сақтау. Кез келген анализге түскен сынаманың паспорты болады, оған мынадай мәліметтер жазылады: 1. сынама аты; 2.сынама алынған жер; 3.сынама алынған уақыты (күні, сағат). 4 дәріс жүктеу/скачать 355,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|