5В072700-КЖ-2021
Парақ
36
.№ Парақ
Құжат №
Қолы
Күні
түскен заттардың табиғаты туралы, ал ток күші бойынша – олардың
концентрациясы бойынша ақпарат береді.
Сандық полярографиялық анализ негізіне полярографиялық толқын мен
ерітіндегі заттың концентрациясы арасындағы сызықтық (белгілі учаскелер
ішінде) тәуелділік қойылған. График бойынша толқынның биіктігін тауып,
немесе оған пропорционалды болып табылатын ток күшін өлшей отырып
заттың концентрациясын анықтауға болады.
Полярографиялық зерттеу әдістерінің мынадай түрлері кездеседі:
-есептік әдіс;
-калибрлеу графигін құру әдісі;
-стандартты ерітінділер қолодану әдісі;
-үстінен қосу әдісі (метод добавок).
Есептік әдісте Ильчиков теңдеуі қолданылады: i
д
= 607 D
1/z
* m
3/z
* t
1/z
* c
мұндағы: i
д
– диффузиялық ток;
D – диффузия коэффициенті;
m - каппилярдан 1с ішінде ағып шығатын сынаптың массасы, мг; t -
тамшы шығу уақыты, с;
z–ионзаряды.
D, m, t = const болған жағдайда (1) формула мына түргі айланады: i
д
= k * c
Есептік әдіс сирек қолданылады.
Калибрлеу графигін құру әдісін қолданғанда график 5-7 стандартты
ерітінділер бойынша құрылады. Олар үшін бірдей жағдайда полярограммалар
алынады. Дәл осындай жағдайда зерттелетін ерітіндені полярографтан өткізеді
де соңынан оны зерттейді.
Стандартты ерітінділер қолдану әдісінде алдымен зерттелетін ерітінді
үшін полярограмма алынады, содан соң полярограмма концентрациясы белгілі
зат үшін алынады. Анықталатын заттың ерітіндідегі концентрациясын мына
формула бойынша табады:
5В072700-КЖ-2021
Парақ
37
.№ Парақ
Құжат №
Қолы
Күні
С
х
= С
ст
* һ
х
/ һ
ст
мұндағы: С
х
– анықталатын заттың концентрациясы, мкг/см
3
С
ст
-
стандарттық заттың концентрациясы, мкг/см
3
һ
х
, һ
ст
– анықталатын және стандарттықерітінділер үшін анықталған
толқынның биіктігі, мм.
Үстінен қосу әдісі былай жүзеге асырылады.
Зерттелетін ерітіндіні анализден өткізеді де оның
толқынының
биіктігін һ
х
анықтайды. Содан соң оған стандартты ерітіндіні толқын биіктігі
екі есе ұлғайғанға (өскенге) дейін қосады. Үстінен қосылғанымен бірге
ерітіндінің полярограммасын алады да һ
х-ст
молшерін анықтайды.
Зерттелетін ерітіндідегі заттың концентрациясы С мына формула
бойынша анықталады:
Сх = Сст * һх / һх-ст - һх
Бұл әдіспен хромат, иодат, молибдат, ванадат, хлорид тұздарын, сондай-
ақ кадмий, қорғасын, хром, қалайы, цинк, никель, алюминий, темір және т.б.
металдардыанықтауғаболады.
Қазіргі кезде органикалық қосылыстарды, оның ішінде органикалық
галогендер,
альдегидтер,
кетондар,
хинондар,
нитро-
және
нитрозоқосылыстырды анықтаудың полярографиялық әдістері зерттеп
дайындалған. [12]
|