34
трации пероксидных соединений». Установка синтеза комплексного молибде-
нового катализатора представлена на рисунке 5.
2-ая серия опытов. Методика проверки укрепленных
образцов гидропере-
киси этилбензола и активности катализатора в реакции эпоксидирования окте-
на-1.
Полученный образец комплексного молибденового катализатора и раство-
ра укрепленного оксидата необходимо проверить в реакции эпоксидирования
октена-1 гидропероксидом этилбензола, содержащимся в укрепленном оксида-
те. Опыт проводится в термостатированном реакторе, объемом 30 мл, оборудо-
ванном обратным холодильником, термометром, магнитной мешалкой и пробо-
отборником. Температура в реакторе поддерживается равной 96,5
0
С с точно-
стью 0,5
0
С с помощью термостата.
В качестве эпоксидирующего агента использовали укрепленный оксидат
этилбензола полученный при разгонке 10%-ного оксидата. В ходе опыта отби-
рается шесть проб для определения содержания остаточной гидроперекиси с
помощью методики «Определения концентрации пероксидных соединений».
По окончании опыта реакционную массу проанализировать на
содержание
эпоксигруппы с помощью методики «Определения массовой доли оксида ноне-
на в эпоксидате».
Рис. 5
. Установка синтеза комплексного молибденового катализатора,
где 1 – реактор; 2- магнитный размешиватель; 3 – обратный холодильник;
4 – магнитная мешалка; 5 – термостат; I – вода охлаждающая; II – вода оборотная;
III – вода горячая; IV – вода горячая оборотная
Методика выполнения измерений растворенного и общего молибдена в
продуктах производства
К навеске в колбе приливают цилиндром 10 см
3
раствора гидроксида
натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=1 моль/дм
3
, колбу закрывают
воронкой, ставят на электроплитку, нагревают до кипения и кипятят в течение
10 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре в течение
10 мин.
35
К содержимому колбы приливают цилиндром 25 см
3
соляной
кислоты с
молярной концентрацией С(HCl)=2 моль/дм
3
и 5 см
3
раствора гидразин
сульфата с массовой долей 1%. Колбу с раствором помещают в водяную баню с
температурой воды (70-80
0
С) и нагревают в течение 10 мин. Допускается
слабое кипение раствора в колбе, закрытой воронкой, на электроплитке. Затем
раствор охлаждают при комнатной температуре в течение 10 мин, добавляют
цилиндром 20 см
3
раствора серной кислоты с молярной концентрацией С(1/2
H
2
SO
4
)=16 моль/дм
3
, снова охлаждают до комнатной температуры, добавляют
три-пять капель раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют раствором
метаванадата аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм
3
, до появления
розовой или сиреневой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
В аналогичных условиях, без пробы, проводят холостой опыт на реактивы.
Методика выполнения измерений концентрации пероксидных соединений
В подготовленную коническую колбу вместимостью 250 см
3
, вносят
цилиндром 10 см
3
уксусной кислоты, закрывают колбу пробкой, взвешивают с
записью результатов взвешивания в граммах до второго десятичного знака,
приливают пипеткой анализируемую пробу, в зависимости от предполагаемой
концентрации пероксидных соединений в пересчете на ГПЭБ, и
снова
взвешивают. По разности результатов двух взвешиваний находят массу навески
пробы.
К содержимому колбы добавляют 1,5 см
3
раствора йодида калия с
массовой долей 50%, колбу закрывают пробкой, смоченной роствором йодида
калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 30 мин. По
истечении указанного времени приливают 100 см
3
дистиллированной воды,
обмывая пробку колбы, добывляют 1,0 см
3
крахмала и незамедлительно титуют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
3
, в зависимости от концентрации пероксидных соединений в
пересчете на ГПЭБ, до обесцвечивания раствора.
Методика выполнения измерений массовой доли оксида нонена в эпоксидате
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см
3
вносят
пипеткой 10 см
3
раствора соляной кислоты в
насыщенном растворе хлорида
натрия или магния, добавляют с помощью пипетки (5,0-2,5) см
3
анализируемой
пробы, цилиндром 50 см
3
этанола, колбу закрывают притертой пробкой и
перемешивают на встряхивателе в течение 30 мин. Затем содержимое колбы
количественно переносят в чистую делительную воронку вместимостью 250
см
3
, дважды ополаскивая колбу 10 см
3
дистиллированной воды и сливая
промывные воды в ту же воронку, приливают 20 см
3
гексана, и закрыв воронку
пробкой, встряхивают содержимое в течение 2 мин. После расслоения смеси
нижний водный слой сливают в ту же коническую колбу, в
которой
проводилась реакция. В воронку с гексаном приливают 10 см
3
дистилирвоанной
воды, взбалтывают 9-10 раз и сливают промывную воду в ту же колбу. К
содержимому колбы прибавляют (5-6) капель смешанного индикатора или
метилового оранжевого и титруют избыток соляной кислоты раствором
36
гидроксида калия с молярной концентрацией С(КОН)=0,5 моль/дм
3
до перехода
окраски раствора от фиолетово-красной в зеленую, при титровании по
смешанному индикатору,
или от красной в желтую, при тировании по
метиловому оранжевому.
Параллельно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, но без
анализируемой пробы, в полном соответствии с рабочим опытом.
Достарыңызбен бөлісу: