Зертханалық сабақ6, 7– Новолакты фенолформальдегидті шайырларды алу Сабақ мақсаты: 1)новолак типті фенолформальдегидті олигомерлерді алу, қатаю жылдамдығын анықтау, 2) олигомердің қатаюға дейін және кейінгі ерігіштігін анықтау
Зертханалық жұмысқа рұқсат алу сүрақтары: 1. Новолакты шайырларды қалай алады?
2. Қышқыл ортада фенол мен формальдегидтың поликонденсация теңдеуін келтірініздер
1 сур. Шайырларды алу құрылғысы: 1- колба, 2 – араластырғыш, 3 – крестовина, 4 – тамшы воронка, 5 – кері тоңазытқыш, 6 – термометр, 7 – су моншасы, 8 – электрлік плитка, 9 - мотор
Кері тоңазытқышы мен термометрі бар (1 сурет) 100 см3 көлемді дөнес түбті колбаға 9,4 г (0,5 моль) фенол енгізіп, 40-500С дейін фенол балқығанша қыздырады да 8,5 см3 (0,085 моль) 36%-тік формалин қосады. Араластырғаннан кейін 5 см3 (0,0005 моль) 1н. HCl ерітіндісін қосады. Содан кейін қоспаны кері тоңазытқышпен 800С дейін 10-15 мин қыздырады. 10-20 мин кейін қоспа лайланып, қабаттарға бөліне бастайды. Пробиркаға 2,5 г кристалды фенол, 5 мл формалин, қайнатқыш тасты енгізіп, 2 минут қайнатады. Содан кейін 0,3 мл концентрлі тұз қышқылын құйып, араластырады, екі минуттан кейін қоспа қабаттана бастайды. Реакциялық қоспаны тағы да екі минут қыздырып, сұйық қабатты құйып алады, сондай көлемде дистильденген су құйып, қыздырып, қайтадан құйып алады. Шайырды шыныға құйып алып, фильтр қағазымен кептіреді. Алынған термопластикалық шайыр – новолак.
Новолакты шайырдың қатаюын 433 К дейін қыздырылған электр плиткаға орналастырылған металды плитада жүргізеді. Алдын ала ұсатылған 0,5 г шайырды уротропинмен араластырып, плитамен жанасу ауданы 1см3 артық болмайтындай қылып плитаға орналастырады. Ұнтақты шыны таяқшамен араластырады да, уақытты секундомермен белгілейді. Ұнтақты шыны таяқшамен араластырады да, уақытты секундомермен белгілейді. Шайыр шыны таяқшамен созылмай, қатты қабат түзілген уақытты қатаюдын соңы ретінде алады.
Шайырдың спиртте ерігіштігін тексереді. Термопластикалық полимердің түзілу реакциясын құрастырыңыз. Шайыр шығымын есептеңіз. Жұмыс нәтижесін кестеге еңгізініз.
Реагент массасы
Шайыр массасы
Шығым
Қатаю жылдамдығы
Фенол (г)
Формальдегид (г)
фенолға (%)
формальдегидке (%)
Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:
Аминсірке қышқылдың H2N – CH2 – COOH, гексаметилендиамин H2N – (CH2)6 – NH2және адипин қышқылының НООС – (СН2)4– СООН поликонденсациялану реакцияларын келтірініз
Сызықты, тармақталған және торлы полимерлердің түзілуімен жүретін фенолдың формальдегидпен поликонденсациялану реакцияларын келтіріңіз.
Қандай жағдайда тек сызықты полимерлер түзіледі? Тармақталған және үшөлшемді полимерлерді алу үшін қандай жағдайлар қажет?