Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Таразылық талдау операциясының техникасы
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.1. Таразылық талдау операциясының техникасы
Топырақ пен өсімдікті талдауда химиялық әдістерді қолданылатын «Химия с сельскохозяйственным анализом» (Цитович, 1974) кітабында таразылық талдау операциясының техникасы көрсетілген. Егер қандай да бір элементтің химиялық құрамын анықтау қажет болса, онда алдымен талдауға қажетті қоспаларды асқын кристалдау арқылы тазалаудан өткізеді. Затты ыстық судың өте аз мөлшерінде ерітіп, ерітіндіні сүзеді де, сүзіндіні суытады. Еріген зат кристалданады, ал қоспа ерітінді күйінде қалады. Кристалдарды сүзу арқылы бөліп, сүзгіш қағаздарында кептіреді. Заттың үлгісін алу. Заттың үлгісі деп -талдауға қажетті зат мөлшерін айтады. Үлгі мөлшерін жұмысқа ең қолайлы тұнба мөлшерінен анықталынады. Ең қолайлылары массасы 0,5 г кристалдық тұнбалар мен массасы 0,1-0,3 г көлемді аморфты тұнбалар. Үлгідегі анықталатын элементтің жуық мөлшері мен тұнба нормаларын біле отырып, үлгінің мөлшерін анықтауға болады. Сағат шынының (сынауық немесе бюкс) массасын дәл өлшеп, үлгінің қажетті мөлшерін салып, шыныны қайта өлшейді. Екі өлшенген массалардың айырмашылығы арқылы үлгінің мөлшерін табады. Кейде шыныға заттың бірнеше үлгінің керекті мөлшерін салады. Стаканға ерітуге қажетті заттың үлесін салып, сағат шынысын қалған затпен бірге қайта өлшейді. Бірінші және екінші өлшенген массаның айырмасы арқылы алынған үлгінің мөлшерін анықтайды. Зат үлгісінің еруі. Зат үлгісін қажетті көлемдегі таза химиялық стаканға ауыстырады. Егер үлгі суда еритіні белгілі болса, онда 100-150 мл дистилденген су қосады, қажет болған жағдайда асбест торда немесе су моншасында қыздырады. Үлгіні ақырын ерітеді, өйткен ерітінді тамшыларын алып кететін газдар (СО2, Н2S, Н2) бөліну арқылы, заттың шығыны болуы мүмкін. Тұндырғыш ретінде ұшқыштығы жоғары зат алынады, өйткені тұнбаны шайған кезде тұндырғыш қалып қалатын болса, күйдіру кезінде ұшып кетеді. Мысалы, Ва2+ BaSO4 күйінде тұнуы үшін Na2SO4, K2SO4 емес күкірт қышқылы қолданылады. Себебі күкірт қышқылының ұшқыштығы жоғарырақ. Тұндырғышты таңдаған соң Ва2+ ионы толық тұну үшін қанша мөлшері қажет екенін есептейді. Есептеу мысалы. ВаС12·2Н2О өлшендісінің 0,4526 г ерітілді. Тұндыруды 2 н. күкірт қышқылымен жүргізеді. Ва2+ тұндыру үшін оның қанша көлемі қажет? ВаС12·2Н2О + H2SO4 = BaSO4↓ + HCl + 2Н2О теңдеуден 241,31 г ВаС12·2Н2О ерітуге 1 л 2 н . H2SO4 ерітіндісінің 98 г жұмсалады. Пропорция құрамыз: 244,31 г ВаС12·2Н2О 1000 мл 2 н. H2SO4-ның ерітіндісі, 0,4526 г ВаС12·2Н2О Х мл 2 н H2SO4-ның ерітіндісі қажет. Осы жерден: H2SO4 ерітіндісі Заттардың барлығы ериді, және ерітіндіде ВаSO4 тұнбасында шөкпеген Ва2+ иондары болады. Олардың концентрациясын азайтып, аса таза тұнған қоспаны алу үшін, ерітіндідегі SO42- концентрациясын арттыру керек, яғни Н2SO4 –тің артық мөлшерін алу қажет. Аса таза тұнбаны алу үшін, тұндырғыштың жартылай асқын мөлшерін алу жеткілікті екені анықталынған. Біздің жағдайымызда 2 н.күкірт қышқылы ерітіндісінің 3 мл-ін алу қажет. Тұнба бетіндегі ерітінді мөлдір болған кезде, тұну үдерісі толық жүргенін тексеретін сынама алынады. Стаканның қабырғасы бойынша тағы тұндырғыштың 2-3 тамшысын тамшылатады. Егер ерітінділердің қосылған тұсында кішкене бұлдыр пайда болса, онда тұну аяқталмады деген сөз. Стаканға бірнеше мл. тұндырғышты қосып, қоспаны араластырып, қыздырып тұнба пайда болғанша қалдырып қояды. Сүзуді бастаудан бұрын, толық тұнбаға түскенін тексеру керек. Сүзу. Сүзудің мақсаты- қоспадағы тұнбаны ерітіндіден бөлу. Сүзуде күл қалдырмайтын, минералды заттардан тазартылған сүзгіш қағазын пайдаланады. Сүзгіш қағазын таңдауда сұйықтық көлемін емес, тұнба мөлшерін ескереміз. Ол сүзгіш қағазының көлемінің жартысынан аспау керек. Сүзу үшін сүзгіш қағазының сыртқы бұрыштарын сүзгінің шеті құйғының шетінен 5-10 мм төмен болатындай етіп доға (60° бұрыштық) бойынша қию керек. Бүктелген сүзгінің төрттен бір бөлігін ашып, құйғыға қояды да, дистилденген сумен сулай отырып, саусақпен сүзгінің қабырғасына жабыстырады. Сүзгі қағаз құйғы қабырғасына тығыз жабысып тұруы қажет (4-сурет). 4-Сурет Құйғышты сүзгіш қағазымен бірге тұрғы сақинасына орналастырып, сүзінді үшін астына стакан қояды. Сүзгіден өткен ерітінді сүзінді немесе еріген затты айырып алғаннан кейін қалатын сұйықтық деп аталады. Cұйықтықты тұнбадан бөлу кезінде сұйықтықты көлбеу тұрған шыны таяқша бойымен ғана құяды. Сұйықтық деңгейі қағаз шетінен 3-5 мм төменде болу керек. Сұйықтық аз қалғанда тұнбаны шайқап сүзгіге құяды Стаканды алу кезінде құйғыш бөлігін таяқша бойымен төгілмейтіндей етіп жоғары қаратып алады. Таяқшаны тек стакан ішінде немесе (декантация кезінде) сүзгіш қағазы үстінде ұстаған жөн. Сүзгідегі қалған қалдықты шайғыштағы дистилденген сумен жуады (1- сурет). Қалдықты жуу үшін су немесе арнайы ерітінділерді аз-аздан құйып тұрып шайқайды. Содан кейін ерітінді толық ағып кеткен соң келесі бөлігін құяды. 4-5 рет жуғаннан кейін оның жуылу сапасын тексереді. Ол үшін таза сынауыққа бірнеше тамшы сүзгіден аққан ерітіндіні жинап, жуылатын ионға реакция жүргізеді. (Мысалы: С1- ионын AgNO3-пен; SO42- ионын-BaCl2-мен). Лайланудың пайда болуы тұнбаны әрі қарай жуу керектігін көрсетеді. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|