Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Кьельдаль бойынша топырақтағы жалпы азотты анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.3.4. Кьельдаль бойынша топырақтағы жалпы азотты анықтау
Талдаудың мақсаты. Азоттың жетіспеуінен өсімдік топырағы әлсіз дамып, жапырақтарының көлемі кішірейеді. Бұл әдіс топырақтағы органикалық заттардың тотығуына және азоттан аммиак, артық мөлшерде аммоний сульфаты түзілуіне негізделген: 2CH3CHNH2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 16H2O + 12SO2. Осы реакциядан кейін ерітіндіні Кьельдалдың айдау құтысына ауыстырып, негіз арқылы аммоний сульфатынан аммиактың сулы ерітіндісін алады: (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH. Аммиакпен әрекеттеспей қалған күкірт қышқылының мөлшерін 0,02 н сілтімен титрлеу арқылы анықтайды. Жұмыс барысы. 2 г топырақ үлгісін (топырақ үшін гумус 2% кем емес) немесе 4 г (топырақ үшін гумус 2% кем) 0,001 г-ге дейін дәлдікпен өлшеп оны сынауық пен резиналы майтүтік (шлангы) арқылы мұқият 100-150см3 Кьельдаль құтысының түбіне салады. Бос сынауықты топырақтың қалдығымен бірге қайта өлшеп, олардың массаларының айырымы бойынша, топырақпен және топырақсыз сынауықтардың массасын анықтайды. Техникалық таразыда бос құтының массасың 0,001 г дейінгі дәлдікпен анықтайды. Құтыға 4,5 г катализатор қоспасын қосады. Өлшеуіш цилиндр арқылы оған 10 см3 концентрлі күкірт қышқылын құяды. Құтыдағы ерітіндінің қыздыру кезінде тасып кетуін болдырмау үшін, оны тоқтаусыз араластырып, 2-3 сағатқа қалдырып қояды. Келесі кезекте құтыны қиғаш жағдайда ауа тартқыш шкафтағы электр қыздырғышына немесе газды қыздырғышқа қойып, төменгі температурада қыздырады. Ерітіндіде көпіршік пайда болған жағдайда, құтыны шешіп алып, үстіне 2-3 тамшы спирт немесе 0,3 г парафин тамызады. Көпіршіктің пайда болуы басылған кезде температураны жоғарылатып, ерітіндідегі SO2 буы құты мойнының төменгі жағында болуын қамтамасыз етеді. Қалдық масса толығымен түссізденуге ұшырағанда органикалық заттың күлденуі толығымен аяқталды деп есептеледі. Қайнатуды тағы да 15-20 мин жүргізіп, содан соң құтыны шешіп, оны салқындауға бөлме температурасына қалдырады. Бір мезгілде топырақтың суытуға арналған бақылау талдауын жүргізеді. Жағудан кейін Кьельдаль аппаратында аммиакты айдау жұмысына кіріседі. Бұл үшін мойны бар құтыға немесе сыйымдылығы 200-300 см3 стаканға 20 см3 бюреткадан 20%-дық бор қыщқылын құйып, үстіне 2-3 тамшы индикатор қосады және байланыстырғышты алонж арқылы шарикті тоңазытқышқа жалғайды, ал трубканың ұшы қышқыл ерітіндісіне 2-3 мм-ге батырулы тұрады. Келесіде кері айдағыш аппараттың айдаушы құтысына құйғыш арқылы таяқшамен Кьельдаль құтысындағы затты ауыстырып оған (өлшенген) жуықтап қабырғасы арқылы 30-40 см3 дистилденген суды құяды және ақырын шайқайды. Құтыдағы затты толығымен ауыстыру үшін, оны тағы да 4-5 рет 20-30 см3 сумен шаймалайды. Егер осыдан кейін құтыда топырақ үгіндісі қалса, оны ауыстырмай, 2-3 рет 15-20 см3 дистилденген сумен жуады. Айдағыш құтының көлемін 350-400 см3 дистилденген сумен жеткізеді. Ерітіндісі бар айдау құтыны қиғаш орналастырып ерітіндіні араластырмай, қабырғасы арқылы 40% сілтіні 80 см3 көлемінде құяды. Бұл әдіс кезінде құтыдағы ерітінділер бір-бірімен араласпауы керек. Қайнау бірқалыпты болуы үшін ерітіндіге 2-3 кесек түйіршікті цинк салады. Сұйықтықты араластырмай, айдау құтысына тамшуыр арқылы тоңазытқышқа байланыстырады. Осыдан соң айдау құтысындағы ерітіндіні араластырып, тоңазытқышты қосады, артынан жылытқышты қосады. Қабылдағыштағы дистилят көлемі 50-70 см3-ке жеткенде және одан ерітінді алонжға тартыла бастағанда, қабылдағыш құтыны алонж соңындағы сұйықтық деңгейінен жоғары болуы үшін босатады. Айдауды дистилят көлемі байланыстырғышта 150-180 см3-ке жеткенше жалғастырады. Айдаудың толық өтуін лакмус қағазымен немесе Несслер реактиві арқылы тексереді. Ол үшін алонждың соңын дистилденген сумен шайып, дистилят тамшысына лакмус қағазын қояды. Егер қағаз көк түске айналмаса, онда айдау толығымен айықталған болып есептеледі. Егер лакмус қағазы көк түске боялса, айдауды жалғастырады. Сонымен қатар, сынауыққа 0,5-1 см3 айдалған затты жинап, Несслер реактивінен 1-2 тамшысын қосуға болады; сары түстің байқалмауы (сынауықпен салыстырғанда 1 см3 дистилденген суға 1 тамшы реактив қосылған) айдаудың біткеніне негізделеді. Айдау аяқталғанда қабылдағыш құтыны қалдырып қояды. Оның орнына басқа бос құты немесе стакан қойып, қыздыруды тоқтатады. Қабылдағыш құтыда пайда болған аммоний боратын 0,02 моль/дм3 күкірт қышқылымен индикатор түсі жасыл түстен қызыл, күрең түске ауысқанша титрлейді. Ерітінділерді дайындау мен реактивтер. 1) Катализаторлар қоспасы – K2SO4 –ның 15 массалық үлесіне CuSO4·5Н2О - ның 1 үлесін алып оған металдық селеннің 0,025 үлесіне қосады. Қоспаны кәрлен табақшасына салып ұсақ ұнтаққа дейін майдалайды. 2) 2% бор қышқылы ерітіндісі (Н3ВО3, а.ү.т.). 3) Гроака индикаторы - 0,4% метил-қызыл спирт ерітіндісі мен 0,2% метил-көк ерітіндісінің тең көлемін араластырады. 4) 40%-дық NaOH ерітіндісін (немесе КОН) – 400 г натрий гидроксидін (калий) техникалық таразыда кәрлен тостағаншасында өлшеп оны сыйымдылығы 1000 см3 кәрлен стаканға ауыстырады және шыны таяқшамен тоқтаусыз араластыру арқылы 600 см3 дистилденген су құяды. Араластыруды топырақтың түйіршіктері толық ерігінге дейін жалғастырады. Ерітіндінің бетін қағазбен жауып, келесі күнге дейін қойып кояды. Егер ерітінді лайлы (таза емес) болса, оны шыны мақтадан немесе шыны ыдыстан сүзіп алады. NaOH-тың массалық үлесін ареометр арқылы тексереді. Негізді резинкалы тығынмен жабылған шыны ыдыста сақтайды. 5) 0,02 моль/дм3 H2SO4-тің 11,2 см3 көлемін (тығыздығы 1,84 г/см3) өлшеуіш цилиндрмен алып, 1000 см3 көлеміндегі өлшеуіш құтыдағы 100-200см3 дистилденген суға құяды. Осыдан кейін ерітіндіні белгіге дейін дистилденген сумен толтырады. Ерітіндіні араластырып, 10 дм3 құтыға ауыстырады. Құтыға 9 дм3 дистилденген су құйып, мұқият араластырады. Күкірт қышқылының массалық үлесін бура арқылы анықтайды. Бура ерітіндісін дайындау үшін 0,02 моль/дм3 массалық концентрациясынан 7,64 г қайта кристалданған он сулы бура алады (Na2B4O7·10Н2О), 1000 см3 құтыда ерітіп, белгіге дейін жеткізеді. Бураны қайта кристалдау үшін 150 гр тұзды өлшеп алып, 300 см3 дистилденген сумен қайнату арқылы ерітеді. Ары қарай қайтадан сумен немесе қармен қайта суытады. Түзілген бура кристалдарын сүзіп алып, сүзгіш қағазбен кептіреді. Тұзды тығыны бар шыны ыдыста сақтайды. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|