Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Топырақтың сілтілігін анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.3.2. Топырақтың сілтілігін анықтау
Топырақ ерітіндісінің сілтілік реакциясы негізінен сілтілік және сілтілік жер металдар карбонаттары мен бикарбонаттарының болуымен байланысты, олар сумен әрекеттесу кезінде су сүзіндісінің сілтілік реакциясын анықтайтын әлсіз қышқылдар мен күшті негіздер түзеді. Топырақ ерітіндісінің сілтілігі сонымен қатар гидролитикалық сілтілік кремний тұздары мен органикалық қышқылдармен айқындалуы мүмкін. Өсімдіктер бикарбонаттар мен қалыпты карбонаттардан туындайтын сілтілі реакцияларға бейім емес. Әдістің принципі. Бұл әдіс күкірт қышқылымен сулы сүзіндінің аликвотын жүйелі түрде титрлеуге негізделген, бастапқыда рН 8,3-ке дейін, содан кейін рН 4,4-ке дейін. а) рН 8,3-ке дейін титрлегенде карбонат-ионының бикарбонат-ионына дейін бейтараптануы жүреді (қалыпты карбонаттар тудыратын сілтілік) : 2 + = + (реакция теңдеуіне сәйкес кальций карбонаты жартылай титрленеді, яғни бикарбонат түзілгенше); б) рН 4,4-ке дейін титрлегенде бикарбонат-ионының бейтараптануы жүреді (жалпы сілтілік): + = + + Жұмыс барысы. Су сүзіндісі мынадай түрде дайындалады. 30 г ауада кептірілген топырақты алдын-ала ұнтақтап, тесігінің диаметрі 2 мм електен өткізеді, сыйымдылығы 300-500 см3 болатын конус тәріздес құтыға салып, көмір қышқылынан тазартылған 150 см3 дистилденген су құйылады. Құтыдағы ерітіндіні 3 минут шайқап, сүзгіш қағазбен (ақ жолақ) сүзеді. Алғашқы сүзіндіні (5-10 с) төгіп тастайды. Егер сүзінді лай болса болса, мөлдір болғанша бірнеше рет сүзеді. Сыйымдылығы 100 см3 химиялық стаканға немесе конус тәрізді құтыға тамшуырмен 20 см3 су сүзіндісін алып, магнитті араластырғышқа қояды. Ерітіндіге шыны электродын және салыстыру электродын салып, рН-метр көмегімен рН мәнін анықтайды. Егер рН мәні 8,3-тен кем болса, бұл қалыпты карбонаттың жоқтығын көрсетеді. Бұл жағдайда тек бикарбонат-ионын 0,02 н күкірт қышқылымен (реактив 1) рН 4,4-ке дейін титрлеу арқылы анықтайды. Ал егер сүзіндінің рН мәні 8,3-тен жоғары болса екі сілтілік түрін титрлейді. Бюретканың автоматты титрлеу блогын күкірт қышқылымен (реактив 1) толтырады. Сүзінді үлгісіне электродты жұп пен бюретканың өлшеу түтігінің ұшы салынады. Автоматты титрлеу блогына соңғы титрлеу нүктесін белгілейді (pH 8,3). Көрсетілу орнатылған соң, бюретка шүмегі ашылады және үлгі рН 8,3-ке дейін титрленеді. Титрлеуге кеткен қышқылдың көлемі жазылады. Бұдан соң автоматты титрлеу блогында рН соңғы мәні 4,4 белгіленіп, титрлеуді жалғастырады. Зертханада рН-метр болмаған жағдайда сілтілік эквивалентті нүкте арқылы фенолфталеин (рН 8,3 – карбонатты сілтілік) мен метилоранж (рН 4,4 – бикарбонатты сілтілік) қатысында титрленіп анықталады. Бұл үшін 20 см3 сүзіндісіне сыйымдылығы 100 см3конусты құтыда 1-2 тамшы фенолфталеин тамызады. Сұйықтықтың қызғылт түске боялуы құрамында қалыпты карбонаттар бар екенін көрсетеді және H2SO4-пен (реактив 1) түс жойылғанша титрлейді. Титрлеуге кеткен қышқыл көлемі жазылады. 1-2 тамшы метилоранж тамызып, H2SO4-пен сарғыш түстен әлсіз байқалатын қызғылт түске дейін титрлеуді жалғастырады. Егер сүзінді фенолфталеин ерітіндісімен түс бермесе қалыпты карбонаттардың жоқтығын көрсетеді. Бұл жағдайда тек бикарбонаттарды метилоранж қатысында титрлейді. Титрлеуді «үлгі» ерітіндісімен салыстыра отырып титрлеген жөн, яғни ақ қағаз үстіне дәл осындай құтыға, дәл сондай көлемде сұйықтық құйып метилоранж тамызады. Титрлеу құтысындағы сұйықтық «үлгі» ерітіндісімен салыстырғанда сәл өзгергенде (сәл қызғылттанады) титрлеуді тоқтатады. Нәтижелерді есептеу. Карбонат-иондар () тудыратын сілтілік келесі формуламен анықталады (топырақтың мэкв/ 100 г): = Мұнда, V – рН 8,3-ке дейін үлгіні титрлеуге кеткен 0,02 н күкірт қышқылы көлемі, см3; N – күкірт қышқылы ерітіндісінің нормалдылығы, мэкв/ см3; 2 – рН 8,3 кезінде карбонат-ион жартылай титрленгенін көрсететін коэффициент; m – анықталатын сүзінді көлеміне сәйкес топырақ массасы, г; 100 –100 г топыраққа шаққандағы коэффициент. Карбонат-иондардың массалық үлесі (%) анықталатын формула: M = Мұнда, С – анықталатын топырақтағы карбонат-иондарының құрамы, 100г –дағы м∙экв, Э – карбонат-иондардың эквивалентті массасы (30); 1000 – граммға шаққандағы коэффициент. Бикарбонат-иондар (Н) тудыратын сілтілік келесі формуламен анықталады (топырақтың мэкв/ 100 г): = Мұнда, N – ерітіндісі нормалдылығы, м∙экв/см3; V – рН 8,3-тен жоғары сығындыны титрлеуге кеткен ерітіндісі көлемі (немесе төмен бастапқы сығындыда карбонат-ион болмағанда) pH 4,4 дейін, с; – рН 8,3-ке дейін үлгіні титрлеуге кеткен ерітіндісі көлемі, см3; 100 –100 г топыраққа шаққандағы коэффициент; m – топырақ массасы, анықталатын сүзінді көлеміне байланысты, г. Бикарбонат-иондардың массалық үлесі келесі формуламен анықталады: = Мұнда, С – анықталатын топырақтағы бикарбонат-иондарының құрамы, 100г-дағы м∙экв, Э – бикарбонат-иондардың эквивалентті массасы (61); 1000 – граммға шаққандағы коэффициент. Қайта анықтау нәтижелерінің арифметикалық ортадан рұқсат етілген ауытқуы – 0,10 м∙экв/100 г топырақ. Реактивтер: 1) күкірт қышқылы ерітіндісі , (х.т. немесе т.ү.т.) концентрация 0,01 моль/д (0,02 н) стандарт-титрден дайындайды немесе 0,56 с күкірт қышқылын алады (тығыздығы 1,84 г/с), сыйымдылығы 1000 с өлшеуіш құтыға құйып, белгісіне дейін дистилденген сумен жеткізеді. ерітіндісінің дәл концентрациясын натрий тетраборқышқылы концентрациясымен 3,82 г/д келтіреді; 2) фенолфталеин, 1% спирттегі ерітінді; 3) метилоранж, 0,05% спирттегі ерітінді. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|