Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Нитраттарды анықтаудың фотоколориметрлік әдісі
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.3.5.2. Нитраттарды анықтаудың фотоколориметрлік әдісі
Тәжірибе мәні. Нитратты азот өсімдіктерде оңай сіңіріледі, сондықтан оның топырақтағы құрамы - өсімдіктің қамтамасыз етілуінің маңызды көрсеткіші. Әдіс принципі. Бұл әдіс - нитраттардың нитриттерге дейін гидразинмен мыс катализаторының қатысында тотықсыздануы барысында кейінгі фотоколориметрлік анықтауға негізделген. ЛАБАШҒА (Ленин атындағы бүкілодақтық ауылшаруашылық ғылым академиясы) СБ (Сібір бөлімі) мәліметтері бойынша әдіс төмендегідей нәтижелерді көрсетеді. Жұмыс барысы. Массасы 30 г топырақты техникалық таразыда 0,1 г дәлдікпен өлшеп, көлемі 150 см3 конустық құтыға салып, оған тамшуырмен немесе өлшеуіш цилиндрмен 75 см3 хлорлы калийді қосады. Құтыны 1 минут бойы араластырып, 18-20 сағатқа қойып қояды. Содан кейін суспензияны араластырып, сүзеді. Тамшуырмен 5 см3 топырақ сүзіндісін алып, сыйымдылығы 100 см3 конустық құтыға ауыстырып, 10 см3 0,5%-тік натрий пирофосфор қышқылын қосады; 10 см3 тотықсыздандыратын ерітіндіні құйып, араластырады. 10 минуттан соң өлшеуіш цилиндрмен 23 см3 бояғыш ерітіндісін қосып, араластырып, 15 минутқа толық боялуға қояды. Ерітіндіні қалыңдығы 1 см кюветада құяды, бояғыш ретінде N-этилендиаминдигидрохлорид немесе N-этил-1-нафтиламингидрохлорид болғанда фотоколориметрлеу толқын ұзындығы 545 нм жағдайында жүреді, ал бояғыш ретінде альфа-нафтиламин қолданылса, толқын ұзындығы 520 нм-де фотоколориметрленеді. Фотоколориметрлеу бояушы ерітінді қосқаннан кейін, 1,5 сағатта фотоколориметрлеу аяқталады. Салыстырмалы ерітіндінің жұмыс шкаласын дайындау. Алдымен бастапқы нитрат-ионының үлгі ерітіндісін жасайды. Ол үшін аналитикалық таразыда 0,001г дәлдікпен 0,722 г KNO3 (х.т.) өлшейді. 100-105°C температурада тұрақты массаға дейін кептірілген калий нитратын концентрациясы 1моль/дм3 болатын калий хлоридінде ерітіп, көлемі 1 дм3 құтыда дәл осы еріткішпен белгіге дейін жеткізеді. Алынған ерітіндідегі азот (N-NO3) мөлшері 0,1 мг/см3 болады. Бастапқы ерітіндіден салыстырмалы үлгі ерітінділерінің жұмыс ерітіндісін жасайды. Сыйымдылығы 250 см3 болатын құтыға 27-кестеде көрсетілген көлемде салыстырмалы ерітіндіні құйып, 1 М калий хлоридімен белгіге дейін жеткізеді. Құтылардан сығынды үлгісі көлеміне тең етіп тамшуырмен үлгіні алып, оларды зерттелінетін сүзінді талдауы кезінде бояғандай қалыпта бояйды да, артынша фотоколориметрлейді. Фотоколориметрдің көрсеткіштерінің нәтижелері бойынша сәйкестендіру графигін тұрғызады. Нәтижелерді есептеу. Талданатын топырақтағы азоттың құрамын сәйкестендіру графигі немесе формула арқылы анықтайды. N-NО3 = , 27-кесте жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|