Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Нитраттарды фотоколориметрлік әдіспен анықтауға қажетті шкала
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.4. Ионселективті электродтың көмегімен топырақтық үлгілердегі N-NO 3 -ті анықтау әдістемелері
Нитраттарды фотоколориметрлік әдіспен анықтауға қажетті шкала
С - сәйкестендіру бойынша азоттың құрамы, V - талдауға алынған топырақтағы сүзіндінің жалпы мөлшері; 1000 – 1 кг топырақ үшін есептеу коэффициенті, V1 - талдауға алынған сүзінді көлемі см3, m-топырақ массасы,г. Реактивтер: 1) 0,5%-тік 5 г (Na4P2O7) натрий пирофосфор қышқылын (а.ү.т.) концентрациясы 0,15 моль/дм3 натрий гидроксидінің 1000 см3 көлемінде ерітеді. 2) Тотықсыздандырғыш жұмыс ерітіндісі. Алдымен катализатор ерітіндісін дайындайды. 2,5 г CuSO4·5H2O (а.ү.т.) сыйымдылығы 1000см3 құтыда сумен ерітіп, белгіге дейін жеткізеді. Тотықсыздандырғыш ерітіндісін жасау үшін 27,5 г N2H4H2SO4-ті (а.ү.т.) сыйымдылығы 1000 см3 құтыда дистилденген сумен ерітіп, белгіге дейін жеткізеді. Ерітінді 6 ай бойы сақталады. Қажет болған жағдайда, 6 см3 катализатор ерітіндісін 200 см3 құтыға құйып, дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады. Аузы жабық қара бөтелкеде ерітінді 1 апта бойы сақталады. 3) Бояғыш жұмыс ерітіндісін талдау жасалынатын күні қосымша бояғыш ерітіндіден дайындалады. Қосымша бояушы ерітінді жасау үшін 200 см3 ортофосфор қышқылын алып (H3PO4 а.ү.т.), оны 500 см3 дистилденген суға құяды. Алынған қоспада 10 г сульфаниламид (H2NC6H4SO2NH2) пен 2 г гидрохлорид N-этил-1- нафтиламид (реактив 4) немесе нафтиламин-альфа C10H7NH2 (реактив 5) немесе дигидрохлоридтің N-1-нафтил этилендиаминді (реактив 3) ерітеді. Ерітіндіні 2000 см3 өлшеуіш құтыда араластырады да, белгіге дейін дистилденген сумен келтіреді. Реактивті қара бөтелкеде тоңазытқышта 1 айдан артық сақтауға болмайды. Талдау күні қосымша ерітіндіні 5 рет дистилденген суда ерітіп, жұмыс ерітіндісінің әрбір литріне 0,2 г трилон Б қосады. 2.4. Ионселективті электродтың көмегімен топырақтық үлгілердегі N-NO3-ті анықтау әдістемелері Ерітінділерді және элетродтарды дайындау. Бұл әдіс ионселективті электрод көмегімен 1%-ды алюмокалийлі ашудастарының тұзды суспензиясының құрамындағы нитраттардың концентрациясын үлгі – экстрагент қатынасы 1:2,5 болатын жағдайда анықтауға негізделген. Алюмокалийлі ашудастың KAl(SO4)2∙12H2O 1%-ті ерітіндісінің қолданылуы, біріншіден, талданатын үлгідегі тұз мөлшеріне тәуелділігі аз болатын, ерітіндінің қандай да бір иондық күшін тудыруына байланысты; екіншіден, нитратты электродтың осы тұздың анионына деген талғампаздығы өте жоғары болуына байланысты болады. Алюмокалийлі ашудасының 1%-ды ерітіндісін дайындау үшін ауытқуы 0,1 г аспайтын тұздан 10 г өлшеп алады, оны дистилденген суда ерітіп, көлемін 1л-ге дейін жеткізеді. Стандартты ерітіндіні дайындау үшін, ауытқуы 0,1 г аспайтын химиялық таза калий нитратынан 10,1 г өлшеп алады да, оны көлемі 1 л өлшеуіш құтыда алюмокалийлі ашудаста ерітеді. Алюмокалийлі ашудастың 1%-ды ерітіндісін сұйылту әдісі көмегімен концентрациясы 0,01М; 0,001М; 0,0001М болатын стандартты ерітінділерді дайындайды. Дайындалған ерітінділерді қондырғыны калиберлеу үшін қолданады. Олар тоңазытқышта 1 ай көлемінде сақталады. Талдау үшін массасы 20 г топырақ үлгісін, 50 мл 1%-ды алюмокалийлі ашудастың ерітіндісіне салады да, 3 минут бойы араластырады және алынған суспензиядан нитратты азоттың концентрациясын анықтайды. Салыстырмалы хлоркүмісті электродты дайындау келесіге негізделген. ЭВЛ-1МЗ электродын дистилденген сумен жуады және 200С температурада KCl ерітіндісімен толтырады. Құюға арналған тесігін тығынмен жабады және электродты ең алдымен қайнап тұрған ыстық суда, одан кейін бөлме температурасындағы суда 15 минуттан ұстайды (3 айналым). Электродты тереңдігі 60-70 мм суға салады. Осы жұмыстар арасындағы үзілістерде, электродты сумен толтырылған және KCl құюға арналған тесігі тығынмен жабылған, қалпағы киілген түрде ұстайды. Ал жұмыс жағдайында KCl-ды құюға арналған тесігі ашық болуы керек. Электродтың 20±20 C температурадағы қалыпты потенциалы 201±3 мВ, кедергісі – 2,20 кОм құрайды. Ионселективті өлшеуіш электродты (ЭИ-NO3--01) дайындау үшін корпусының ішкі қуысын 2 рет дистилденген сумен, одан кейін 2 рет қоспа ерітіндісімен (0,1 М KNO3+ 0,005 M KCl) шаяды. Шайып болғаннан кейін электродтың корпусына 1,5 электродқа арналған қоспа ерітіндісін құяды және хлоркүмісті индикаторлы электродын енгізеді. Өлшеулерден бұрын, жаңа электродты бөлме температурасында 24 сағат бойы 1-10-1 М KNO3 ерітіндісінде ұстау қажет. Зерттеулер аралығындағы үзілістерде электродты 10-3 М KNO3 ерітіндісінде сақтайды. Жұмыстың барысы. NO3- ионының концентрациясын анықтау үшін кез келген рН-метрді қолдануға болады. ЭВ-74 ионометрде жұмыс жасау реті. Жұмысқа алдын ала дайындалған нитратты және хлоркүмісті электродтарды дистилденген сумен шаяды және оларды концентрациясы 10-4М болатын KNO3 (рNO=4) стандартты ерітіндісіне салады. Иономердің термокомпенсациясының ауыстырғышы «Ручн.» жағдайында, ал «Температура раствора» және «рН и» тұтқалары сол жақ шетіне дейін бұралған болу керек. рNO3 өлшеу барысында «рХ» бастырмасын басады, ал тізбек ауытқығанда «t0» бастырмасын басады. «Калибровка» тұтқасымен қондырғының тілін «4» - ке (қондырғының орташа шкаласы бойынша) әкеледі. Одан кейін электродтарды дистилденген сумен шаяды және концентрациясы 10-2 М болатын KNO3 (рNO3=2) ерітіндісіне салып қояды. «Крутизна» тұтқасымен қондырғының тілін «2» - ге (қондырғының орташа шкаласы бойынша) әкеледі. Егер түзету аралығына «Крутизна» тұтқасы жеткілікті болмаса, онда «Температура раствора» тұтқасын қолданады. Одан кейін қондырығының тілі қажетті мәндерді көрсетпегенше, 10-4 М және 10-2 М KNO3 ерітінділерімен жұмыс жасауды жалғастырады. Иономердің баптауларын тексеруден бұрын, электродтарды дистилденген суда 3-4 минут бойы ұстайды және әрбір өлшемді жаңа дайындалған стандартты ерітіндіде жүргізеді. Электродтарды бір ерітіндіден екінші ерітіндіге ауыстырғанда, оларды дистилденген сумен шаяды. Қондырғының соңғы калибрленуін рNO3=3 ерітіндісі бойынша тексереді. Бақылау мәнінен ауытқулар ±0,04 рNO3 аспау керек. Калибрлеуді аяқтаған соң, электродтарды талданатын ерітіндіге салады және рNO3-тегі көрсеткіштерді өлшейді. Жұмыс күні барысында қондырғыны калибрлеуді стандартты ерітінділер бойынша қайталайды. рNO3 мәндерін 1 кг топыраққа N-NO3 миллиграмм мәніне ауыстырады (28-кесте). Нитрат-иондардың концентрациясын «мВ» (милливольт) режимінде де анықтауға болады. Сонымен қатар, ионселективті электродтың көмегімен нитратты азотты анықтау, сәйкестендіру графигін қолдану арқылы жүргізіледі. Осы жағдайда нитратты электродты (кез келген милливольтметрлер үшін) «Изм.» ұяшығына, ал хлоркүміс электродын «Всп.» ұяшығына қосады. «Род работ» тумблерін «мВ» жағдайына келтіреді және электродты жұптың ЭҚК стандартты және талданатын ерітінділерде анықтайды. 28-кесте жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||