Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Күлдеуден кейінгі өсімдік құрамындағы калийді жалынды-фотометриялық әдіспен анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.6.7. Күлдеуден кейінгі өсімдік құрамындағы калийді жалынды-фотометриялық әдіспен анықтау
Калийдің жетіспеушілігінен өсімдіктің өсуі баяулайды, жапырақтардың төменгі жағы сарғайып, содан соң қызарады да өліп қалады. Торлы тармақталған жапырақтар қыртысты болады, ал бойлық тармақталған жапырақтар- толқынды болады. Жапырақтардың көкшіл-жасыл түсті реңге ие болуы байқалуы мүмкін. Ең алдымен К жетіспегенде кәрі жапырақтар зақымданады. Калийді анықтау барысында өсімдік сынамасын күкірт қышқылында сутектің асқын тотығында немесе күкірт пен хлор қышқылында ылғалды күлдеу, калий хлориді түрінде шығын шығуы мүмкін құрғақ күлдеуге қарағанда, калий элементінің шығыны болмайтындықтан өте тиімді болып келеді. Күл ерітіндісінің құрамындағы калийді жалынды- фотометрлік әдіс арқылы анықтайды. Жарық ағынының саны қатаң түрде жалында қозған калий атомдарының санына пропорционалды. Әдістің сезімталдығы 0,01 мкг/см3 К2О. Талдау барысы. Массасы 0,1-0,2 г жіңішке ұсақталған ауалы құрғақ өсімдік материалын аналитикалық таразыда алып, Къельдаль құтысына салады. Бір мезгілде талданатын материалдың гигроскопиялық ылғалдылығын анықтайды. Өсімдік материалын сынауықта өлшейді. Шпатель көмегімен оның ішіне өсімдік материалының қажетті мөлшерін енгізеді. Дәл массасын анықтап, журналға жазып алады. Содан соң сынауықты түбімен резиналы түтікке орнатып, оны түтік көмегімен түбіне дейін төңкерілген Къельдаль құтысына енгізеді. Къельдаль құтысын аударып, сынауықты қағып жіберіп, ішіндегісін ақырын құтыға төгеді. Содан соң сынауықты құтыдан ақырын суырып алып, каучукті резиналы түтікті шешіп, бос сынауықты аналитикалық таразыда өлшейді. Өлшеу нәтижесін журналға жазып алады. Содан соң құтыға 5-10см3 күкірт қышқылын құяды (тығ.1,84 г/см3). Құтының ішіндегісін мұқият және абайлап араластырып, құтыны тұрғыға 10-15 сағатқа өсімдік материалының баяу көмірлендірілуі үшін қояды. Бұдан соң құтыға 1-2 см3 30%-ті сутектің асқын тотығын қосып, селеннің бірнеше ұсақталған бөлшектерін салады да, құты ішіндегісін тағы да мұқият және абайлап араластырып, тартқыш шкафтағы қыздырғыш қондырғыға орналастырып, әлсіз қайнағанға дейін абайлап қыздырады. Кьельдаль құтысында өсімдік үлгілерінің өлшендісін қыздыру барысында ерітілген 5г металдық селенді 1л Н2SO4 1,84 г/см3 есептеуі бойынша алынған күкірт қышқылының ерітіндісін құйған жөн. Қайнату құтыдағы ерітіндінің толық түссізденуіне дейін жүргізіледі. Қыздыру үдерісі кезінде ерітінді түсі өзгереді. Шамамен қайнату басталғаннан 1 сағаттай уақыттан кейін тұрақты қоңыр түс пайда болғанда құтыны қондырғыдан алып, суытып, қабырға бойымен 1-2 тамшы сутектің асқын тотығын қосады да, баяу жалында ерітінді түссізденгенге дейін қыздырады. Күлдеу үдерісінің ұзақтығы 2,5-5 сағат. Күлдеу құтыдағы ерітінді түссіз болып, сары-жасыл түс жойылып және күкірт оксидінің ақ булары күлдің қайнап жатқан ерітіндісінің үстінде пайда болғанда тоқтайды. Күлдеу жұмысы аяқталысымен құтыны суытып, шамамен 3-5 см3 дистилденген су қосып (абайлап құты бойымен) араластырады, құты ішіндегісін қатты қыздырады. Суыту аяқталған соң ерітіндіні құйғыш арқылы және шыны таяқша көмегімен сыйымдылығы 100 см3 өлшеуіш құтыға көшіреді де, Къельдаль құтысын дистилденген судың кішкентай мөлшерімен бірнеше рет шайып, өлшеуіш құтыға құйып отырады. Ерітіндіні суытып болғаннан кейін өлшеуіш құтыны белгіге дейін дистилденген сумен толтырып, құтыны каучукті тығынмен жауып, мұқият араластырады. Калийді анықтау үшін құтыдағы ерітіндімен калий иондарын жалынға енгізу үшін жалынды фотометрдің қондырғысына орналастырылатын кішкентай химиялық стаканды толтырады. Гальванометрдің тілшесі тұрақтанғаннан кейін микроамперметрдің көрсеткішін журналға жазып алады. Зерттелінетін ерітіндідегі калий концентрациясын сәйкестендіру графигі арқылы табады. Сараптама нәтижелерін есептеу үшін концентрациясы белгілі ерітінділіердің сериясы бойынша градуирлеу қисығын тұрғызамыз. Сыйымдылығы 1000 см3 өлшеуіш құтыда 1,5826 г х.т. және қайта кристалданған хлорлы калийді дистилденген суда ерітеді. Ерітінді көлемін белгіге дейін жеткізгеннен кейін мұқият араластырады. Құрамында 1 мг К2О бар 1см3 бастапқы ерітіндіден үлгі ерітінділерінің шкаласын жасайды. Нөмірленген 10 дана сыйымдылығы 100см3 болатын өлшеуіш құтыға дистилденген судың кішкентай бөлігін, 5 мл концентрлі күкірт қышқылы және 32- кестеде көрсетілген KCl стандартты ерітіндісінің бастапқы көлемдерін құямыз. 32-кесте жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|