Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Шағылысудың инфрақызыл спектрлері бойынша талдау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 3.9 Шағылысудың инфрақызыл спектрлері бойынша талдау
Инфрақызыл спектроскопия әдісі талданып отырған үлгі бетінен шағылысқан инфрақызыл сәулеленудің қарқындылығын өлшеуге негізделген. Талдаудың мұндай әдістемесі май, жасұнық, ақуыз және басқа да заттарды анықтау нәтижесіне су жұту жолақтарының әсерін болдырмайды. Әрбір затқа шағылысқан сәулеленудің сипаттамалық жиілігін пайдалануға мүмкіндік бермейтін өсімдік үлгілерінің шағылысу спектрінің күрделілігіне байланысты туындайтын қиындықтарды да болдырмайды. Бұл үшін талдауда алты және одан да көп толқын ұзындықтарын пайдалануды ұсынады. Олардың біреуі анықталатын компоненттің максимум жұтылуына сәйкес келуі керек, ал қалғандары шамамен үлгі матрицасымен бірдей жұтылуы керек. Бірінші және басқа толқын ұзындықтарының жұтылудағы айырымдарын өлшеу арқылы талданатын компоненттердің мөлшерін анықтайды. Шетелдік фирмалар "инфралайзерлер" (инфра – Alyzer) атауын алған арнайы құрылғылар жасап шығарды. Ондағы қажетті жиіліктің сәулеленуін интерференциялық сүзгілер жүйесінің көмегімен бөледі. Бұл құрылғыларда стандартты химиялық әдістерге (талдауларға) орын бермейтін дәлдікпен ұндағы ақуыз және майдың, ылғалдың нақты мөлшерін анықтауға болады. Инфралайзердегі сандық мәліметтерді алу үшін ұқсас талданатын, стандартты үлгілер бойынша алдын ала межелеу(регрессия теңдіктерінің коэфициенттерін табу) жүргізу қажет. Құрылғыларды сәйкестендіру кезінде анықталатын компоненттердің мүмкіндігінше кең мөлшердегі интервалда 20-35 үлгілерді пайдалану ұсынылады. Кейбір жағдайларда, стандартты үлгілердің орнына стандартты химиялық әдістермен алдын ала талданған үлгілерді пайдалануға болады. Инфралайзердің ұқсас модулінде шешілетін регрессия теңдіктерін жалпы түрде былай көрсетуге болады: I = lg + lg + … + lg + % , мұндағы I - анықталатын компоненттің мөлшері; , және т. б. – стандартты үлгілерден шағылысқан сәулеленудің өлшенген қарқындылығы бойынша анықталатын регрессия теңдіктерінің коэфиценттері: lg , lg және т.б. – жарық көзінің қолданылатын толқын ұзындықтарының шағылысуынан алынған деректердің логарифмдері. Агрохимиялық зерттеулерде май, протеин, ылғал, крахмал, жасұнық, күл және дән, жем және астық өнімдерінің басқа да ингредиенттерінің (құрамдық заттарының) құрамын тез әрі нақты өлшеуге арналған, инфрақызыл аймағындағы оптикалық шағылысуға негізделген инфралайзерлер қолданылады. Берілген бағдарлама бойынша өлшеу нәтижелерін құрылғыға кірістірілген ЭЕМ өңдейді. Құрылғыдағы жарық көзі ретінде реттеуші қуат көзі бар вольфрам шамы қызмет етеді. Линзалардың жарық күші сәулеленуді алты интерференциялы жарық сүзгісінің біреуіне жинақталады. Сүзгілер 450 айн /мин жылдамдықпен айналатын дискілерде орнатылған. Сәулелену шоғыры үлгінің бетін 2,2 см диаметрде жарықтандырады. Бетіндегі шағылысқан сәулелену одан 1 см қашықтықта орналасқан қорғасын-сульфидті фотоэлементке түседі. Алты жарық сүзгісінің толқын ұзындықтарының шыңдық мәні мынадай: 1,68; 1,94; 2,10; 2,15; 2,32;2,31 ммк. Жарық сүзгілерін өткізу жолақтары 0,01 ммк. Орнатылған толқын ұзындықтарының созылмалы тұрақтылығы қондырғының өте маңызды сипаттамасы болып табылады, олай болмаған жағдайдың өзінде оған жиі сәйкестендіру (градуирлеу) жүргізіп тұру қажет болатын еді. Толқындардың аналитикалық ұзындықтары инфрақызыл аймақтағы протеин, май және суға арналған белгілі жұтылу жолақтары бойынша таңдалған. Мысалы, су толқынының 1,94 ммк ұзындықтағы сәулеленуін қатты жұтады. Инфралайзердің электрлік модульдері келесі функцияларды орындайды: шағылысу спектріндегі ақпараттарды жинайды; осы ақпаратты және анықталатын компоненттің ізделіп отырған концентрациясының есебін өңдейді; талдау нәтижелерін береді; құрылғы жұмысына және авто сәйкестендірудің орындалуына бақылау жүргізеді. Электрлік дабыл ең алдымен фотоэлементтің алдындағы күшейткішке, кейін күшейткіштің өзіне, логарифмдік түрлендіргіш пен интеграторға түседі. Ұзақтығы 15 секунд болатын бір циклде толқынның әрбір ұзындығында 112 жеке өлшемдер жүргізіледі. Интегратор бұл сигналдарды толқын ұзындықтары бойынша жеке-жеке жинақтайды. Сигналдарды осылай өлшеу әдісі бір реттік өлшемдермен салыстырғанда нақтылықты арттырады. Талдаудың нақты нәтижелерін алу үшін, инфралайзер әр талданатын мәліметті жеке-жеке межелейді. Сәтті межелеу келесі талаптарды орындауға байланысты: егер де талданатын үлгілерде май, протеин және ылғал құрамының қатты өзгеріске ұшырауы байқалатын болса, өлшемдердің бүкіл диапазонын қамтитын үлгілердің саны 50-ден кем болмау керек; үлгіні шыныға ұсату және жүктеуді алдымен сәйкестендірілген (градуирленген) үлгілерде, кейін талданатын үлгілерде жүргізу қажет; сәйкестендіруде (градуирлеуде) қолданылатын әрбір үлгінің нақты химиялық талдауы екі рет қайталану арқылы жүргізіледі; құрылғыны ылғалдылыққа сәйкестендірген кезде үлгіні ұсату кезіндегі температураны бақылау қажет (егер де үлгілер қатты қызып кететін болса, көп мөлшерде ылғалдылықты жоғалту қаупі бар). Үлгінің бетінен шағылысқан инфрақызыл сәулеленудің қарқындылығы үлгі бетінің біртектілігі мен тығыздығына байланысты болып келеді, бұл шарттар құрылғыны сәйкестендіру (градуирлеу) үстінде де, нәтижелерді орындау кезінде де қатаң қадағаланады. Жұмсақ ақ дәнді жаздық бидай үлгілерінен алынған регрессия коэффициенттерін қатты қызыл дәнді жаздық бидайларға қолдану арқылы талдауға болмайды. Құрылғымен жұмыс істеу принципі инфрақызыл сәулеленуді таңдап жұтатын жемдердің (ақуыз, май, ылғал, шикі жасұнық) негізгі компоненттеріндегі инфрақызыл, диффузиялы шағылысуына негізделеді. Абсорбциялы максимумға жауап беретін, берілген толқын ұзындығы бойынша шағылысқан энергия зерттеліп отырған үлгінің құрамымен байланысты. Әр түрлі заттардың абсорбциялы максимумы әркелкі болып келеді. Олардың үлгіде бірлесіп келуінде өлшеу-техникалық және математикалық әдістерді пайдалану арқылы ғана тоқтатуға болатын 1300 – 2400 нм диапазонда келетін компоненттердің өзара әсері байқалады. Құрылғыда жұмыс істеу қағидасы. Зерттелетін үлгіні берілген тартылған диірменнің қалыңдығына дейін тартыштың көмегімен тартады, жарық өтетін жолда орналасқан кюветаға салады. Инфрақызыл сәулелену галогенді шамнан оптикалық торы бар монохроматорды пайдалану арқылы ажыратылады. Үлгі немесе эталоннан шағылысқан энергия PbS құрылғысымен қабылданады. Құрылғы сигналы қайта құрылғаннан кейін, монохроматор, калибрлеу, күшейтудің автоматты түзетуі басқарады, функцияның қайта құрылуы жүреді. Құрылғыны калибрлеу классикалық зертханалық әдістер бойынша талданатын эталондар арқылы жүзеге асырылады. Талдау нәтижелері дисплей арқылы немесе басып шығарушы құралдар арқылы беріледі. Шағылысқан инфрақызыл сәулеленудің қарқындылығының өзгеруінің арқасында массалық талдаулардың өнімділігі талдаудың химиялық әдістерімен салыстырғанда 2 есеге артады. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|