Қазақстан Республикасы білім және ғылым министрлігі М. Х. Дулати атындағы
Құрамындағы крахмалды анықтау (МСТ 10574
жүктеу/скачать 1,65 Mb. Pdf көрінісі
|
Aubakirov Et jane Et onimderi
| 2.
Құрамындағы крахмалды анықтау (МСТ 10574 -91) Жұмыс мақсаты: Шұжық өнімдерінің құрамындағы крахмалды анықтау.Жоғары сұрыпты шикілей қақталған, жартылай қақталған және піскен шұжықтардың турама етіне крахмал қосуға тыйым салынады. Бұл шұжықтарда крахмалдың немесе ұнның барына немесе төмен сұрыпты піскен шұжықтардың құрамында шамадан тыс крахмалдың болуына күмән пайда болған кезде, крахмалды анықтайды. Крахмал мөлшерін сапалық және сандық әдістермен анықтайды. Қолданылатын өнімдер : шұжық өнімдері (піскен, жартылай қақталған, пісіріліп - қақталған, шикідей қақталған шұжықтар). Қажетті құрылғылар мен реактивтер : - Техникалық таразы, электр плитасы, сулы немесе ауалы тоңазытқыш, 250 мл - лік конус тәрізді колба, шыны құйғыш, 50, 100, 250 мл - ге өлшеу колбалары, 1, 2, 10, 20, 25- ке тамызғыш, 25 мл - ге бюретка, 5 мл - ге микробюретка, мор қысқышы, Фелинг сұйықтығы (10% - дық NaOH ерітіндісіндегі калий - натрий тартраты мен CuSO 4 ерітіндісі), (калий - натрий тартраты - Сегнет тұзы - шарап қышқылының екі еселенген натрий - калий тұзының тетрагидраты NaKC 4 H 4 O 6 ·4H 2 O), тұз қышқылының HCI 10% - дық ерітіндісі, улы натрий NaOH 10% - дық ерітіндісі, темірлі көгілдір калий /сары қан тұзы/ K 4 [Fe(CN) 6 ]·3H 2 O 15%- дық ерітіндісі, күкіртті қышқыл цинк ZnSO 4 - 30%- дық ерітіндісі, күкіртті қышқыл натрий /гипосульфит/ Na 2 S 2 O 3 - 0,1 н. ерітіндісі, иодты калий KI - 30%- дық ерітіндісі, күкірт қышқылы H 2 SO 4 - 25%- дық ерітіндісі, металлды йод, фенолфталеин, 1% - дық және спирттік ерітінді, люголий ерітіндісі, крахмал, ас тұзының қаныққан ерітіндісіндегі 1% - дық ерітіндісі. Крахмалдың барына сапалық сынама . 101 Ол үшін Люголий ерітіндісінің тамшысын шұжықтың балғын кесілген жеріне тамызады. Сынама нәтижесі оң болған жағдайда (көк немесе қара - көк түстің пайда болуы), құрамындағы крахмал үлесін анықтайды. Құрамындағы крахмал үлесін сандық анықтау . Сыйымдылығы 250 мл конус тәрізді колбаға 20 г майдаланған және араластырылған турама етті салып, аздаған мөлшерлермен, араластыра отырып 80 мл 10% - дық HCI ерітіндісін құяды. Колбаны кері тоңазытқышқа қосып, құрамындағы қоспаны 15 минут бойы оқтын - оқтын араластыра отырып қайнатады, содан соң суытып, сандық жағынан 250 мл өлшемді колбаға ауыстырады да, май қабаты белгінің үстінде тұратындай, көлемін таңбаға дейін судың көмегімен жеткізеді, араластырып, сүзгі арқылы сүзгілейді. Сыйымдылығы 50 мл өлшемелі колбаға 25 мл сүзгіленген қоспаны құяды, фенолфталеиннің 1% - дың ерітіндісінің бір тамшысын қосады да, бір тамшыдан қызылдау түс пайда болғанға дейін 10% - дық NaОН ерітіндісімен бейтараптандырады, содан соң түсі кеткенше тамшылаумен 10% - дық тұз қышқылын қосып, үстінен тағы 2 - 3 тамшы тұз қышқылын /әлсіз қышқылды реакцияны қамтамасыз ету үшін/, 1,5 мл сары қан тұзының 15% - дық ерітіндісін, 1,5 мл күкірт қышқылды цинктің 30% - дық ерітіндісін /гидролизатты ағарту үшін және ақуыздарды тұндіру үшін/ қосады, бөлме температурасын дейін суытады, көлемін таңбаға дейін келтіреді, ерітіндіні араластырады да, қағаз сүзгі арқылы сүзгілейді. 100 мл өлшемелі колбаға тамызғымен 10 мл мөлдір сүзгілемені құяды, 20 мл Фелинг сұйықтығын қосып, сілкілейді, 3 минут қайнатып, суық суда суытады, көлемді таңбаға дейін жеткізіп, қоспаны араластырады да, мыстың шала тотығының тұнбасы түскенге дейін қалдырады. 20 мл тұндырылған сұйықтықты тамызғымен 100 - 250 мл сыйымдылығы бар конус тәрізді колбаға құяды. Дәл осында өлшемелі цилиндрмен алдымен 10 мл йодты калийдің 30 % - дық ерітіндісін, содан соң 10 мл күкірт қышқылының 25 % - дық ерітіндісін қосады да, дереу йодтан бөлініп шыққан сарғыш - қоңырлау ерітіндіні әлсіз - сары түс пайда болғанға дейін гипосульфит 0,1 н. ерітіндісімен титрлейді. Содан соң 1 мл 1% - дық крахмал ерітіндісін қосып, ерітіндінің көк түсі толық кеткенге дейін жайлап титрлеуді жалғастырады, тамшылар арасындағы уақыт аралығы 5- 6 сек. құрайды. Дәл осылайша бақылау ерітіндісін титрлеуді жүзеге асырады. Құрамындағы крахмал үлесін пайызбен мына формула бойынша анықтайды: X = мұндағы: А - төменде келтірілген 10 - кесте бойынша гипосульфид 0,1н. ерітіндісінің мл - нің мөлшеріне сәйкес келетін крахмал үлесі. 102 Кесте 19. Крахмал үлесі Натрий гипосульфиді 0,1н. ерітіндісінің мөлшері, мл. Крахмал үлесі, мг. Натрий гипосульфиді 0,1н. ерітіндісінің мөлшері, мл. Крахмал үлесі, мг. 1 2,8 11 32,3 2 5,6 12 35,4 3 8,4 13 38,6 4 11,3 14 41,8 5 14,2 15 45,0 6 17,1 16 48,8 7 20,1 17 51,6 8 23,1 18 54,9 9 26,1 19 58,2 10 29,2 20 61,6 Гипосульфит 0,1н. ерітіндісі миллилитрлерінің нақты санын бақылау және сынамалы ерітінділерді титрлеуге кеткен гипосульфит 0,1н. ерітіндісінің миллилитрі санының айырмашылығын 5 - ке көбейту жолымен есептеп шығарады (100мл - ден 20мл титрленеді). (250-2) - шөгінді көлеміне түзетпемен, гидролизат көлемі, мл. 25 және 50 - ақуыздарды бейтараптандыру және тұндыру кезінде гидролизатты езу; 20 - үлгіні мөлшерлеу, г. 10 - қайнатуға алынған гидролизат миллилитрлерінің саны. Жұмыртқамен өкпе - бауыр шұжығында крахмал үлесін есептеу үшін есеп бойынша алынған крахмал пайызын 0,7 - ге тең болатын шикізатта кемитін заттардың үлесін есепке алатын коэффициентке көбейтеді. жүктеу/скачать 1,65 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|