Зерттеудің физикалық Әдістері
Рентгенді спектрлік талдау
жүктеу/скачать 2,15 Mb.
|
| 3.4 Рентгенді спектрлік талдау
Эмиссиялық, аймақтық (микрорентгенді спектрлік), флуорес-центрлік, абсорбциялық әдістер [5.С.426-446]. Рентгенді спектрлер әртүрлі заттардағы жеке элементтер құрамын анықтау үшін кеңінен қолданылады. Рентгенді спектрлік талдау химиялық әдістерге қарағанда үлгі құрамын анықтауды тездетуге және қажетті дәлдікті қамтамассыз етуге мүмкіндік береді. Оптикалық спектрлік талдаумен салыстырғанда рентгенді спектрлік талдау артықшылықтарының қатарына рентгенді спектрлер аз сызықтардан тұратындығы; ішкі серия (К және L) сызықтарының өзара орналасуы барлық элементтерде дерлік бірдей; сипатталатын спектрдің толқын ұзындығы элементтің реттік номерінен тәуелді болуы жатады (Мозли заңы бойынша). Рентгенді спектрлік талдаудың сенімділігі басқа аналогты әдістер сенімділігінен аз емес. Сезгіштігі жеткілікті жоғары элементтің минимал құрамы берілген аналогты әдіспен анықталады; ол рентгенді спектрлік талдау әдісінен және ауыр элементтерден жеңіл элементтерге көшу кезінде азаяды. Әдетте талдаудың сезгіштігі 0,1 - 0,001% құрайды, бірақ кейбір қолайлы жағдайларда 10-5 - 10-6 % сезгіштік табалдырығын алу мүмкіндігі болады. Қазіргі кезге дейін жеңіл элементтердің рентгенді спектрлік талдауды қолдану аймағы Z>11 атомдық номерімен шектелген. Енді берилий (Z = 4) және тіпті литийдің (Z = 3) құрамын талдауға мүмкіндік беретін құралдар бар. Рентгенді спектрлік талдаудың кемшілігіне құралдың күрделілігі мен оның жоғары бағасын жатқызуға болады. Рентгенді спектрлік талдаудың үш түрлі әдісі бар: 1) эмиссиялық (бірінші сипат-тамалы спектрлер бойынша); 2) абсорбциялық (жұтылу спектрлері бойынша); флуроцентрлік (екінші сипаттамалы спектрлер бойынша). Эмиссиялық әдіс [5,С,433-436]. Бұл әдіспен рентгендік трубканың анодына орналастырған заттың спектрін зерттейді Затты электрондар шоқтарымен атқылағанда бірінші сипаттамалы сәулелену пайда болады. Ол саңылаудан өткен соң кристалдың (спектрограф немесе спектрометр) көмегімен спектрлерге ыдырайды және фотопленкада есептеуіш көмегімен тіркеледі. Сандық талдауды сыртқы және ішкі стандарттар әдісімен жүргізеді. Эмиссиялық әдіс жоғарғы сезімталдыққа 0,1-00,1% ие. Бірінші спектрлер бойынша сандық талдаудың қателігі анықталатын элементтің 2-5% құрайды. Бұл әдіспен зерттеу кезінде зерттелетін затты қыздырады, сондықтан тез жанғыш заттар талдауы, мысалы, күкірт пен селенді талдау қиындық тудырады. Абсорбциялық әдіс [5,С.445-446]. Бұл әдісті көбінесе сұйықтықтардағы салыстырмалы ауыр қоспаларды анықтауда қолданылады. Сұйықтықтарды рентгендік сәулелерді төмен жұтылу коэффициентті материалдан жасалған ойларға орналастырады (мысалы, плегсигланнан). Ой арқылы өткен рентгендік сәулелер шоқтарын спектрге ыдыратады. Талдау кезінде зат арқылы сәулелер өткендегі спектрдегі интенсивтіліктің өзгерісі зерттеледі. Талдаудың екі түрі бар: үзіліссіз спектрді жұтылу және сипаттамалы спектрді жұтылу әдісі. Абсорбциялық әдіс салыстырмалы төмен сезімталдыққа - 0,5-0,15% ие. Сандық талдаудың қателігі 10-5% құрайды. Флуоресцентрлік әдіс [4;5,С.440-444]. Флуоресцентрлік әдіс пен зерттеуде затты күшті рентгендік трубка анодына жақын жерге орналастырады. Трубкадан шығатын бірінші сәулелену зерттелетін заттың екінші сипаттамалы сәулесін қоздырады. Бұл сәулелену Соллер саңылауының көмегімен белгіленген параллельді шоқпен кристалға түседі де, кристал оны спектрге ыдыратады. Спектр әдетте газ разрядты немесе және сцинтилляциялық есептегіш көмегімен тіркеледі. Фотографиялық әдіс екінші ретті спектрлер интенсивтілігінің аздығынан қолданылмайды. Зерттелетін зат рентгендік трубкадан өзге жерде орналасқандықтан, талдауды жүргізуге жіберетін уақыт оптикалық талдау әдісімен зерттеуге кететін уақыттан көп емес. Обьек зерттеу кезінде қызбайды, жеңіл жаңғыш заттарды зерттеу мүмкіндігі бар. РФТ үлгінің бұзылуынсыз немесе ыдырауынсыз (қатты дене, сұйықтық, газ) бір уақытта ішкі және сыртқы стандарт әдістерімен көптеген элементтер (24-ке дейін) құрамын зерттеуге мүмкіндік береді. Талдауды автоматты құрылғыларда – жоғары өтімділікке ие рентгендік спектрометрлерде [4, C.28-34, 38-42] және квантометрлерде жүргізуге болады. Бұл әдіс өте жоғары 0,04-0,0005%-ға тең сезімталдыққа ие. РФТ-да кең қолданысқа ие, жарық күшінде едәуір ұтыс беретін кристалсыз рентгенофлуоресцентрлік аппараттары кіші қуатты миниатюрлы рентгендік трубканы немесе радиоизотопты көздерді қолдануға мүмкіндік береді. Кристалсыз анализаторларда әдетте селективті есептеу және селективті фильтрлеу деген екі әдіс қолданылады. Жалпы қабылдауды 0,2 — 0,02% сезгіштігінде, микроауданы, бар жоғы 0,3 — 2 мкм3 – ді құрайтын химиялық құрамды анықтауға мүмкіндік беретін микрорентгенді спектрлік талдау алды. Осындай талдауды өткізуге мүмкіндік беретін құралдар микроанализаторлар деп аталады. Каталог: fulltext -> transactions transactions -> Казахстан республикасының Ғылым және білім министрлігі transactions -> Азамат Тілеуберді transactions -> Қырықбай Аллаберген тарих және баспасөЗ Қазақ мерзімді баспасөзінде тарихтың «ақтаңдақ» мәселелерінің жазылуыбаспасөзінде тарихтың transactions -> Екінші кітап transactions -> МӘШҺҮР – ЖҮсіптің лингвистикалық КӨЗҚарастары оқу құралы Павлодар Кереку transactions -> МӘШҺҮр тағылымы жинақ 2 Том transactions -> Е. Жұматаева жоғары мектепте оқытудың біртұтас дидактикалық ЖҮйесінің теориясы монография Павлодар 2012 Кереку жүктеу/скачать 2,15 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|