ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС №4 Кальций тұздарының сапалық және сандық анализі

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: Кальций тұзына сынама жүргізу

Р е а к т и в т е р мен қ ұ р а л д а р: фильтрлеу қағазы, пробиркалар мен штатив, реактивтер мен капельницалары бар штатив; 100 мл колбалар, сыйымдылығы 100 мл химиялық стакандар, бюреткалар, пипеткалар, пробиркалы воронкалар, құрғатқыш шкафта, шыны таяқшалар, реактивтер ерітінділері: СаСО₃, (NH₄)₂С₂О₄, NH₃, СН₃СООН, эталон ерітіндісі.

Жұмысты орындау:

Концентрациясына байланысты кальций тұздарының ерітінділері аммоний оксалатымен сірке қышқылын қосқанда жоғалмайтын, бірақ тұз қышқылын және азот қышқылын қосқанда оңай жоғалатын ұсақ кристалды ақ тұнба немесе ақ лайлылық береді. Реакция сезімталдығы – 1 мл ерітіндіде 0,0035 мг кальций ионы, осы реакцияды анық лайлылық беретін беретін 0,003% 1 мл ерітіндіде 0,003 мг кальций ионы бар.

Анықтауды келесі әдіспен жүргізеді: 10 мл концентрациясы белгілі, егер қажет болса, нейтралды реакцияға дейін сірке қышқылымен немесе аммиак ерітіндісімен жеткізілген ерітіндіге 1 мл аммоний хлоридін, 1 мл аммиак ерітіндісін, 1 мл аммоний оксалатын қосып араластырады, 10 минут өткен соң құрамында 10 мл 0,003%-тік кальций ионы бар ерітінді және сынамалық ерітіндіге қосқан реактивтері бар эталонмен салыстырады. Сынамалық ерітіндідегі пайда болған лайлылық эталондікінен аспауы керек.

Органикалық қосылыстардағы кальцийді анықтау органикалық компоненттерді жаққаннан кейін зольді қалдықты алумен күрделенген. Зольді қалдықты органикалық заттарды жағудан кейін күкірт қышқылын қосу арқылы дымқыл әдіспен алады. Алынған қалдықты 4 мл тұз қышқылында ақырын қыздыру арқылы ерітеді. Алынған ерітіндіні жағу жасалған тигель пробиркасына фильтрлейді және фильтрді 3 мл сумен шаяды. Шайылған суды фильтратпен қосады. Фильтратты аммиакпен нейтралдап, 10 мл- ге шейін сумен жеткізеді. Ары қарай жоғарыда көрсетілген әдіспен анализдейді.

Кальций ионының эталонды ерітіндісін былай дайындайды: 0,749 г кальций карбонатын 100-105⁰С тұрақты массаға шейін кептіреді, 100 мл-лік өлшегіш колбада 10 мл сумен шайқайды, үстінен тұз қышқылын аз мөлшерде қосады. Көпіршіктер кеткеннен соң белгісіне дейін сумен жеткізеді. (А ерітіндісі). 10 мл А ерітіндісінен алып 1 л өшегіш колбаға құйып, белгісіне дейін сумен жеткізіп сұйылтады. (Б ерітіндісі). (0,003%) 1 мл ерітіндіде 0,03 мг хлоид ионы бар.

Тәжірибе нәтижелерін өңдеу.