ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 5 Темір және цинк тұздарының сапалық және сандық анализі

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: 1. Темір тұздарына сынама жүргізу

Р е а к т и в т е р мен қ ұ р а л д а р: фильтрлеу қағазы, пробиркалар мен штатив, реактивтер мен капельницалары бар штатив; 100 мл колбалар, сыйымдылығы 100 мл химиялық стакандар, бюреткалар, пипеткалар, пробиркалы воронкалар, құрғатқыш шкафта, шыны таяқшалар, реактивтер ерітінділері: НCl, FeCl₃, сульфасалицил қышқылы, феррилсульфосалицилат комлексі.

Жұмысты орындау:

Концентрациясына байланысты екі немесе үш валентті темірді сульфасалицил қышқылының феррилсульфосалицилат комлексімен анықтайды.

Реакция сезімталдығы – 1 мл ерітіндіде 0,00005 мг екі неменсе үш валентті темір бар, осы реакцияда анық сары түс беретін (0,003%) 1 мл ерітіндіде 0,003 мг екі немесе үш валентті темір бар.

Анықтауды келесі әдіспен жүргізеді: 10 мл концентрациясы белгілі, егер қажет болса, нейтралды реакцияға дейін тұз қышқылымен немесе аммиак ерітіндісімен жеткізілген ерітіндіге 2 мл сульфосолицил қышқылын, 1 мл аммиак ерітіндісін қосып, 5 минут өткен соң құрамында 10 мл 0,003%-тік екі немесе үш валентті темір бар ерітінді және сынамалық ерітіндіге қосқан реактивтері бар эталонмен салыстырады. Сынамалық ерітіндідегі пайда болған түс эталондікінен аспауы керек.

Үш валентті темір ионының эталонды ерітіндісін теміраммонилі ашудадан темірдің құрамынан қайтадан темірді анықтаумен былай дайындайды: 2,5 г затты 100 мл өлшегіш колбада ерітеді де белгісіне дейін су құяды 20 мл осы ерітіндіден пробкасы бар колбаға құйып, үстінен 10 мл тұз қышқылы және 2 г калий иодидін қосады; қоспаны шайқап, 30 минутқа қараңғы жерге қалдырады, сосын 50 мл су қосады да 0,1 н натрий тиосульфат ерітіндісімен титрлейді (индикатор ‑ крахмал). 1 мл 0,1 н натрий тиосульфат 0,005585 г темірмен сай. Ашудадан темір құрамын анықтап алған соң 0,1%-ті үш валентті темір ерітіндісін 100 мл өлшегіш колбада теміраммонилі ашуданы суда ерітеді.

Ерітіндіні 1 мл тұз қышқылын қосып қышқылдайды, сосын белгісіне дейін су құяды. (А ерітіндісі).

15 мл 500 мл-ге дейін сумен сұйылтады (Б ерітіндісі).

10 мл Б ерітіндісін 100 мл‑лік өлшегіш колбаға құйып белгісіне дейін сумен жеткізіп сұйылтады (В ерітінді). (0,0003%) 1 мл ерітіндіде 0,003 мг үш валентті темір ионы бар. В ерітіндісі дайындалған кұнге ғана жарамды.

Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: 2. Цинк тұздарына сынама жүргізу

Р е а к т и в т е р мен қ ұ р а л д а р: фильтрлеу қағазы, пробиркалар мен штатив, реактивтер мен капельницалары бар штатив; 100 мл колбалар, сыйымдылығы 100 мл химиялық стакандар, бюреткалар, пипеткалар, пробиркалы воронкалар, құрғатқыш шкафта, шыны таяқшалар, реактивтер ерітінділері: ZnSO₄, ZnO, HNO₃, K₄Fe(CN)₆∙3H₂O, эталон ерітінділері.

Жұмысты орындау:

Концентрациясына байланысты цинк тұздарың ерітінділері K₄Fe(CN)₆∙3H₂O‑мен сұйытылған қышқылдарда жоғалмайтын ақ тұнба немесе лайлылық береді.

Реакция сезімталдығы – 1 мл ерітіндіде 0,001 мг цинк ионы, осы реакцияды анық лайлылық беретін (0,0005%) 1 мл ерітіндіде 0,005 мг цинк ионы бар.

Анықтауды келесі әдіспен жүргізеді: 10 мл концентрациясы белгілі, егер қажет болса, нейтралды реакцияға дейін тұз қышқылымен немесе аммиак ерітіндісімен жеткізілген ерітіндіге 2 мл тұз қышқылын, 5 тамшы K₄Fe(CN)₆∙3H₂O қосып араластырады, 10 минут өткен соң құрамында 10 мл 0,0005%-тік цинк ионы бар ерітінді және сынамалық ерітіндіге қосқан реактивтері бар эталонмен салыстырады. Сынамалық ерітіндідегі пайда болған лайлылық эталондікінен аспауы керек.

Сыналатын ерітіндіде нефелометрлік салыстырма жасауға бөгет болатын көк түс пайда болса, онда темірді бөліп алу керек. Ол үшін қайнағанға дейін қыздырылған сынама ерітіндісіне аммиак ерітіндісін иісі бар болғанша қосады, сосын қоспаны фильтрлейді. Қажетті бөлігіне цинкті анықтайды.

Цинк ионының эталонын былай дайындайды: 0,625 г цинк оксидін тұрақты массаға жеткенге шейін кептіреді. 10 мл азот қышқылында ерітеді. 500 мл-лік өшегіш колбаға құйып белгісіне дейін су құяды. (А ерітіндісі).

1 мл А ерітіндісінен алып 4 тамшы азот қышқылын қосады 200 мл-ге дейін сумен сұйылтады. (Б ерітіндісі). (0,0005%) 1 мл ерітіндіде 0,005 мг цинк ионы бар.

Тәжірибе нәтижелерін өңдеу