1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері
жүктеу/скачать 0,92 Mb.
|
1 Аналитикалы зертханада ж мыс істеу ережелері
| 7.3. Кадмий және цинк
Ксиленді-тоқсарымен рH 6 шамасындай болғанда қара эриохром Т бар сілтілік ерітінділерде кадмийді титрлеуге болады. Цинк пен кадмийдің химиялық қасиеті өте жақын, сондықтан осы екі элементті бір әдіспен анықтауға болады. Сонымен қатар, кадмийді қолданып, қосымша цинкті анықтауға болады. Кадмийдің рH 6,1 болғанда ерітіндіні көп көлемде калий йодидін (1000 мл-ге 40г)қосып, цинк ерітіндісі мен ксиленді-тоқсары индикаторымен ЭДТА бөлінгенде титрлеген. 7.3.1 Қара эриохром Т мен CD-ді анықтау Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 25 г-ға дейін Cd Анықтауыш PH 10 Реактивтер:0,01 М ЭДТА ерітіндісі Индикатор:1г қара Т эриохромды 99г NaCl араластырады. Буферлік ерітінді: 1000 мл суда 25% 5-70 мл аммиакпен 70 г NH4Cl. Аз қышқылды сынақ ерітіндісіне талданатын ерітіндінің әр 100 мл буферлік ерітінді және 50 мг индикатор қоспасын қосады, сонан соң ерітіндінің қызыл түсі көгілдірге өзгергенше титрлейді. Ескерту: цинкті кадмиймен бірге титрлейді, титан мен аммоний және сілтілік-жер металдарды фторидтер арқылы жасыруға болады. Аммиактік-буферлік ерітіндінің концентрациясы өте жоғары болмауы керек, өйткені титрлеудің соңғы нүктесі анық емес болады. Сондықтан күшті қышқыл ерітіндіні алдын-ала рH 3-4 NaOH ерітіндісін қосып бейтараптайды. Ол кейін буферлік ерітінді қосқанда еріп кетуі керек. 7.3.2 Ксиленді-тоқсары индикатормен CD-ді анықтау Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 100 мг-ға дейін Cd Анықтауыш PH 6 Реактивтер:ЭДТА 0,1 немесе 0,01 М ерітінді Индикатор: 1г ксиленді-тоқсары 99г KNO3 пен араластырады. Әлсізқышқыл сынақ ерітіндісіне 50 мг индикатор қоспасын қосады. Қатты уротропинді қосқан соң рH 6-ға дейін жеткенше, ЭДТА ерітіндісімен титрлейді. Титрлеудің ақырғы нүктесінде ерітіндінің түсі сары түске тез ауысады. Ескерту: Магний мен сілтілік-жер металдар анықтауға кедергі жасамайды. Мысты натрий тиосульфатымен жасыруға болады. 1,2 әдіспен 20%-ті утропин немесе 3 М CH3COONH4 ерітіндісін дайындау керек. жүктеу/скачать 0,92 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|