1 Редокс потенциалы дегеніміз не
)Амперометрлік титрлеу вольтамперометрияның бір түрі ретінде
жүктеу/скачать 73 Kb.
|
АНАЛИ.ХИМ 2
- Бұл бет үшін навигация:
- Амперометриялық титрлеуде
| 26)Амперометрлік титрлеу вольтамперометрияның бір түрі ретінде.
Амперметрлік титрлеу - вольтамперметрия әдістерінін бір түрі. Мұнда титрлеудін соңғы нүктесін табу титрлеу барысындағы диффузиялық шекті ток шамасының өзгерісін анықтауға негізделген. Я. Гейровский 1927 жылы диффузиялық шекті ток (ДШТ) пен деполяризатор концентрациясының арасындағы тура пропорционал тәуелділікті тапты. Ол алғашында титранттың әрбір мөлшерін қосқаннан кейінгі полярограмманы реттілікпен алып, зерттейді. Майер (1936) ДШ токқа сәйкес болатын тұракты потенциалды тамшылатқыш электродқа бергенде, гальванометрдегі ауытқу деполяризатор концентрациясына тура пропорционал екендігін көрсетті. Амперометриялық титрлеуде Id = f (C) графигін құру арқылы анықталатын заттың концентрациясын табады. Индикатор электродына Id мәніне сәйкес потенциалды не Е1/2 потенциал мәнін қояды. Электролизердегі тотығатын не тотықсызданатын (электроактивті) анықталатын затқа онымен әрекеттесіп, концентрациясын азайтатын титрант қосады да, тоқтың өзгерісін жазады, сонда амперометриялық титрлеу қисығы пайда болады. Екі қисықтың қилысқан жері э.н. сәйкес келеді. Амперометриялық титрлеу әдісінде электроактивті тек анықталатын зат қана болуы қажет емес, сол сияқты титрант та, реакция нәтижесінде түзілген зат та электроактивті болулары мүмкін, сондықтан титрлеу қисықтары әртүрлі болады. Бұл әдісте индикаторлық электрод ретінде айнымалы платинадан, графиттен жасалған электродтар қолданылады. Амперометриялық титрлеуде реакцияның барлық түрлері ( комплекс түзу, тұнбаға түсіру, тотығу-тотықсыздану) қолданылады. Жұмысты бастамас бұрын реостат арқылы Id мәніне сәйкес потенциалды не Е1/2 мәнін вольтметрге қояды. Титрлеуде э.н. соң тағы 2-3 нүкте алса жеткілікті. Мысалы, амперометриялық титрлеу арқылы мысты(II) анықтағанда Е1/2 = 0,53в, сол кезде Cu2+ + e → Cu+ реакциясы жүреді. Ерітіндіде еріп жүрген оттегі О2 + 4е → 2О2- процесіне түспес үшін 2н. 25 мл H2 SO4 (фон) құяды. Мына реакция әсерінен мыс(II) мөлшеріне сәйкес келетін йод бөлінеді: 2Cu2+ + 4KI = Cu2I2 + I2 + 4K+; Cu2+ +e → Cu+ болғандықтан mэкв. = А(Сu)/1, яғни 63,5г/моль. Бөлінген йодты натрий тиосульфатымен титрлеу арқылы мыс массасы анықталады. жүктеу/скачать 73 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|