А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ


Үшінші топ катиондарының жеке реакциялары



бет6/22
Дата29.01.2018
өлшемі3,62 Mb.
#36042
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   22

Үшінші топ катиондарының жеке реакциялары



Ва2+катиондарының реакциялары

1. Жалынның боялуы. Барийдің ұшқыш тұздары түсіз жалынды сары-жасыл түске бояйды.

2. Сұйытылған күкірт қышқылы Н24 және суда жақсы еритін сульфаттар өте сұйытылған ертінділерден де барий сульфатының тұнбасын түсіреді:

ВаСI2 + Н24 = ВаSО4 + 2НСI

Ва2+ + SО4 2- = ВаSО4

Тұнба қышқылдарда да, сілтілерде де ерімейді.



3. Калий хроматы К2СrО4 және натрий хроматы Nа2СrО4 барий тұздарының бейтарап және сірке қышқылдық ертінділерінен барий хроматының сары тұнбасын түсіреді:

ВаСI2 + К2СrО4 = ВаСrО4 + 2КСI

Ва2+ + СrО4 2- = ВаСrО4

Калий дихроматымен реакция осыған ұқсас жүреді:

2ВаСI2 + К2Сr2О7 + Н2О = 2ВаСrО4 + 2КСI + 2НСI

Ва2+ + Сr2О42- + Н2О = ВаСrО4 + 2Н+



Са2+ катиондарының реакциясы

1. Жалынның боялуы. Кальцийдің ұшқыш тұздары түссіз жалынды қызыл-кірпіш түске бояйды.

2. Сұйытылған күкірт қышқылы Н24 кальций иондарымен кальций сульфатының ақ тұнбасын түзеді:

СаСI2 + Н24 = СаSО4 + 2НСI

Са2+ + SО4 2- = СаSО4

Кальций сульфатының ерігіштігінің жоғарлығының (2 г/л) салдарынан Са2+ иондарын тұнбаға тек концентрлі ертінділерінен түсіруге болады. Ертіндіге этил спирті қосылса кальций сульфатының тұнбасы толығырақ түзіледі.



3. Аммоний оксалаты (NН4)2С2О4 бейтарап, сірке қышқылдық және әлсіз сілтілік ортадан кальций оксалатының ұсақ кристалды ақ тұнбасын түсіреді. Реакция суытып жүргізсе анық жүреді:

СаСI2 + (NН4)2С2О4 = СаС2О4 + 2NН4СI

Са2+ + С2О4 2- = СаС2О4

Тұнба сірке қышқылында ерімейді, минералды қышқылдарда оңай ериді. Реакцияны барий тұздарының қатысында жасауға болмайды, себебі Ва2+ иондары аммоний оксалатымен ВаС2О4 –нің ақ тұнбасын түзеді.



Бұл реакция Са2+ иондарын анықтау үшін қолданылатын маңызды реакция болып табылады.

4. Микрокристаллоскопиялық реакция. Сұйытылған күкірт қышқылы кальций тұздарымен гипстің СаSО4 ·2Н2О ине тәріздес кристалдарын түзеді.




Сурет 10. СаSО4 ·2Н2О

кристалдары



Реакцияны орындау жолы. Зат шынысына орналастырылған кальций тұзының ертіндісіне 2 н Н24 – ның 1 тамшысын қосып, ақ жиек пайда болғанша спиртовкада абайлап кептіру керек. СаSО4·2Н2О кристалдарының ине тәріздес пішінін микроскоп арқылы қараңыз.

Са2+ катионын осы әдіспен анықтаудың ашылу минимумы 0,04 мкг.



5. Калийдің гексацианоферраты (II) К4[Fе(СN)6] әлсіз сілтілік ортада кальций тұздарымен сірке қышқылында ерімейтін ақ кристал тұнба түзеді:

СаСI2 + К4[Fе(СN)6] + NН4СI = СаКNН4[Fе(СN)6]↓ + 3КСI

Са2+ + К+ + [Fе(СN)6] 4- + NН4+ = СаКNН4[Fе(СN)6]↓
Ертіндіде Ва2+ иондарының концентрациясы жоғары болған жағдайда бұл реакцияны орындауға болмайды, себебі - Ва2+ иондары көп болса К4[Fе(СN)6]-мен тұнба түзеді.

Реакцияны орындау жолы. Кальций хлоридінің 2 тамшысына 4-5 тамшы аммонийлік буферлік қоспаны (NН4ОН + NН4СI) қосып су моншасында 1-2 минут қыздырып, ыстық ертіндіге 5-6 тамшы 0,5 н К4[Fе(СN)6] қосып су моншасында қыздыруды жалғастыру керек. Осы жағдайда сірке қышқылында ерімейтін ақ кристалл тұнба түзіледі. Реакцияның сезімталдығы аммоний оксалатымен жүретін реакциядан төмен.

Зертханалық жұмыс № 2

Үшінші аналитикалық топ


катиондарының қоспасын анализдеу
Мақсат: 1. Ва2+, Са2+ -иондарының сапалық реакцияларын жасап үйрену;

2. Ва2+, Са2+ қоспасын анализдеуді игеру.


Ва2+ иондарының бар-жоғын тексеру. Ең бірінші Ва2+иондарының бар-жоғы тексеріледі. Себебі Ва2+ иондары кальций иондарын ашуға кедергі жасайды. Ол үшін зерттелетін ертіндінің 5 тамшысын пробиркаға құйып су моншасында қыздырады. 2 тамшы калий хроматын қосады. Сары тұнбаның түзілуі Ва2+ иондарының бар екендігінің белгісі. Егер сары тұнба түзілсе, ертінді ашық сары түске боялғанға дейін тамшылап калий хроматының ертіндісін қосады. Су моншасында 2-3 мин қыздырып, центрифугалау арқылы тұнбаны ертіндіден бөледі. Мөлдір ертіндіден Са2+ иондарын анықтайды.

Са2+иондарының бар-жоғын тексеру. Барий иондарын бөліп алғаннан кейін центрифугаттың 3 тамшысына 2-3 тамшы аммоний оксалатын қосады, егер Са2+ иондары болса ақ тұнба түзіледі.
Әдебиет: 4 - Б. 97-98; 5 - Б. 283-286; 6 - Б. 131-135.
Бақылау тапсырмалары:

1.Нашар еритін заттың ерігіштік көбейтіндісі ұғымының физикалық мәні неде?

2. Ле-Шателье принципі бойынша біртекті иондар нашар еритін заттың ерігіштігіне қалай әсер етеді? Ерігіштігін арттыра ма, әлде төмендете ме?

3. Күміс хлоридінің 0,01 М NаСІ ертіндісіндегі ерігіштігі оның таза судағы ерігіштігінен неше есе төмен?

4. Кальций оксалатының Ерігіштік көбейтіндісінің мәні 2·10-9. Судың 1 литрінде неше СаС2О4 ериді?

5. SrSО4 тұнбасы түзіле ме, егер 0,001 н SrСІ2 мен 0,001 н К24 бірдей көлемдерін араластырса? ЕК SrSО4 = 3,2·10-7.

6. Не себептен күшті қышқыл мен күшті негіз түзген нашар еритін тұздың толық түзілуіне ортаның сутекті көрсеткіші әсер етпейді?.

7. Не себептен әртекті иондардың әсерінен нашар еритін заттың ерігіштігі артады?.

8. Қорғасын сульфатының ерігіштігі неше есе артады, егер оның қаныққан ертіндісіне 0,01 М КNО3 қосылса? ЕК РbSО4 = 1,6·10-8.

2.2.3 Катиондардың төртінші аналитикалық тобы



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   22




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет