А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ

Конусты шүмектер пайдаланылады

жүктеу/скачать 3,62 Mb.

бет	4/22
Дата	29.01.2018
өлшемі	3,62 Mb.
	#36042

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22

Конусты шүмектер пайдаланылады:

- с ұ й ы қ т ы жiңiшке мойынды аузы тар ыдысқа қ ұ ю ү ш i н;

- с ү з у ү ш і н, яғни ерiмейтiн затты сұйықтан бөлiп алу үшiн.

Ұнтақтарды аузы тар ыдысқа ұнтақтық шүмектер көмегiмен көшiредi. Араласпайтын сұйықтар бiр-бiрiнен бөлгiш шүмектер көмегiмен бөлiнiп алынады.

Сурет 6. Шүмектер

1 – конустық , 2 – ұнтақтық , 3 – тамшылатқыш, 4 – бөлгiш.

Эксикаторлар (сурет 7) кептiргiш пеште құрғатып кептiрiлген заттарды құрғақ күйiнде сақтау үшiн қолданылады. Эксикатор торының астына құрғатқыш салынған астауша орналастырылады. Құрғатқыш ретiнде концентрлi H₂SO₄, сусыз CaCI₂, Р₂О₅, силикагель, цеолиттер және т.б. су буын

жақсы сіңіретін заттар пайдаланылады.

Сурет 7. Эксикатор

1 – қақпағы, 2 – сыртқы қабырғасы, 3 - тор, 4 - адсорбент салынған астауша

1.5 Химиялық ыдыстарды жуу Әдiстерi
Аналалитикалық химия зертханасында ыдыстың тазалығына аса жоғары талап қойылады. Ыдыс таза болмаған жағдайда анализ нәтижесінің қате болуы өте ықтимал. Зертханалық жұмысты орындағаннан кейiн пайдаланылған ыдыстардағы ертіндіні “с л и в” деп жазылған банкаға төгiп, лезде кран суымен ерш пайдалана отырып жуып, дистилденген сумен шаю керек. Өйтпеген жағдайда ыдысты жуу қиынға соғады - ыдыстардағы ерiтiндiлердiң суы ұшып құрғақ заттар ыдыстың қабырғасында қатып қалады.
■ Ыдыстың таза жуылғандығының белгісі - су тамшыларының ыдыстың iшкi қабырғаларында тұрып қалмай, қабырғамен бiркелкi ағуы
Ыдысты жуу әдiсi ластағыш заттардың түріне байланысты болады. Ластағыш заттар суда жақсы еритiн, суда ерiмейтiн, майлы және суда еру үшiн тотықтыру реакциясына түсiрудi қажет ететiн заттар болуы мүмкiн:

1 Жуу оңайға түседi, егер ыдыс суда ерiгiш затпен ластанса, онда ыдысты 2-3 рет кран суымен ершпен жуып, дистилденген сумен шаю керек.

2 Ыдыс майлы заттармен ластанған болса, 10 % Na₂CO₃, 5-10 % NaOH ерiтiндiлерiмен, немесе кiр жуғыш ұнтақ немесе сұйықпен ерш қолданып жуып, 2-3 рет кран суымен, сосын дистилденген сумен шаю керек.

3 Кей уақытта ыдыстарды тазарту үшiн ластайтын заттарды тотықтыру керек. Ол үшiн көбiнесе концентрлi күкiрт қышқылынан және калий бихроматынан тұратын өте күшті тотықтырғыш қасиетке ие хром қоспасын қолданады. Хром қоспасын дайындау үшін 96% H₂SO₄-ның 100 миллилитрiне 10 г K₂Cr₂O₇ ұнтағын (кристалдарын) қосып араластырады. Хром қоспасын қалың қабырғалы аузы жақсы жабылатын ыдыста сақтау керек. Дайындалған хром қоспасы ыдыстарды тазартуға талай мәрте қолданылады.

Хром қоспасы денсаулыққа өте зиян ұшқыш зат - хром (VІ) оксидін CrO₃бөледі. Сондықтан хром қоспасымен ыдысты жуғанда қаупсіздік сақтау ережелеріне сай резина перчатка, халат, көзілдірік кию керек.

Тазартылатын ыдысқа хром қоспасын құйып 15-20 минутке тартпа шкафка (тяга астына) қойып қояды. Уақыт өткеннен кейiн тазартылатын ыдыстағы хром қоспасын кейiн өз ыдысына қайтарады. Осыдан кейiн ыдысты кран суымен сумен 2-3 рет тазалап жуып, дистилденген сумен шаяды.

Кейбiр жағдайларда хром қоспасымен жуылған ыдысты калий бихроматының тотықсыздануы нәтижесінде түзілген жасыл түсті Cr³⁺-ионынан тазарту қиынға соғады. Cr³⁺-иондарынан арылу үшiн ыдысқа 1% трилон Б (комплексон ІІІ) ерiтiндiсiн құйып 2 сағатқа қойып қояды. Осы уақыт iшiнде Cr³⁺-иондары комплексонмен реакцияға түседi. Осыдан кейін ыдыс кран суымен 2-3 рет жуылып, дистилденген сумен шайылады.

Тазартылып жуылған ыдыстарды арнайы ілгіштерге іліп қояды немесе кептiргiш шкафта (t = 100-120⁰С) кептiредi.

2 Сапалық анализ
2.1 Сапалық анализ негіздері
Сапалық анализ зат қандай химиялық элементтерден және иондардан тұратынын анықтайды. Сапалық анализ химиялық, физикалық және физика-химиялық әдістермен жүргізілуі мүмкін.
Химиялық анализ әдістері элементті немесе ионды анықтауға мүмкіндік беретін химиялық реакцияларды жүргізуге негізделген.

Анализді орындауға болады:

- құрғақ тәсілмен, яғни затты ерітіндіге көшірмей-ақ құрғақ күйінде анықтау;

- ылғал тәсілмен, яғни затты ертіндіге көшіріп барып анықтау.

Құрғақ тәсілмен анализді кәдімгі температурада және жоғары температурада жүргізуге болады. Анализ жоғары температурада екі жолмен іске асырылуы мүмкін:

- перлдердің түзілуі;

- түссіз жалынның боялуы.

Перлдердің түзілуі. Зат пен натрий тетраборатын (бураны) Na₂B₄O₇·10H₂O горелка жалынында нихром сымымен ұстап балқытады, нәтижесінде белгілі бір ионға тән әртүрлі түске боялған перлдер (моншақтар) түзіледі. Мысалы, мыс тұздары жалынның тотықтырғыш бөлігінде (температурасы жоғары және оттекке бай) көк түсті перлдер түзеді, ал тотықсыздандырғыш бөлігінде (температурасы төмен оттегі аз) қызыл-қоңыр перлдер түзеді

Түссіз жалынның боялуы. Кейбір металдардың ұшқыш тұздары (мысалы, хлоридтері) түссіз жалында әртүрлі түске бояйды. Мысалы, натрий тұздары – сары түске, калий тұздары - күлгін түске бояйды. Алдымен нихром сымын дайындап алу керек. Ол үшін сымды жалынның температурасы төмендеу төменгі бөлігінде ұстау керек. Бұл жағдайда жалын түссіз болып қалуы керек.

Егер жалын боялса, сымды 2 н НСІ ертіндісінде жуып, жалында қатты қыздыру керек. Осыдан кейін жалын түссіз болса, сымға анализденетін ұшқыш заттың кішкене түйіршігін немесе ертіндісін орналастырып түссіз жалында ұстау керек. Анализдің құрғақ тәсілі көбінесе келесі мақсаттармен жүргізіледі:

а) заттың сапалық құрамы жөнінде алғашқы мәліметтерді алу үшін;

б) басқа жолдармен алынған анализ нәтижесін қосымша дәлелдеу үшін.

Анализді құрғақ тәсілмен қыздырусыз жүргізгенде зат пен реактивті құрғақ күйінде араластып реакцияға түсіреді. Егер реакция нәтижесінде түрлі-түсті зат түзілетін болса, араластырылған ұнтақ боялады. Сондықтан бұл тәсілді ұнтақтарды үгіте отырып араластыру әдісі деп атайды. Нәтижесінде ертінділерде жүретін реакциялардың өнімдері түзіледі. Мысалы, фарфор үккіште темір (III) тұзы мен калий роданидін араластырып үгітсе ұнтақ қызыл түске боялады, себебі қан-қызыл түсті темір (ІІІ) роданиді түзіледі. Реакцияны жүргізу үшін зерттелетін зат пен реактивтің аз мөлшерін алу қажет.

Ылғал тәсіл. Анализді ылғал тәсілмен жүргізу үшін зат міндетті түрде ертіндіге көшірілуі керек. Сулы ертіндіде электролиттер иондарға диссоциацияланады. Сондықтан да аналитикалық реакциялар ертіндіде лезде тез жүреді. Сапалық анализде қолданылады көзге көрінетін өзгеріспен жүретін:

-тұнба түзетін реакциялар;

-түрлі-түсті заттар түзетін реакциялар;

-газдар бөлінетін реакциялар.

Аналитикалық реакциялар бөлінеді:

-жалпы реакцияларға;

-жеке реакцияларға.

Жалпы реакциялар. Егер реактив бірнеше иондармен әрекеттесетін болса, реакция жалпы деп есептеледі. Мысалы, SО₄^2- анионы Ва²⁺ және Са²⁺ катиондарымен әрекеттесіп ВаSО₄ және СаSО₄ ақ тұнбаларын түзеді.

Жеке реакциялар - жеке бір ионды анықтауға мүмкіндік беретін реакциялар. Мысалы, Fе³⁺ катионын калий немесе аммоний роданидінің қатысында қанқызыл ертінді түзілуі бойынша анықтайды.
Аналитикалық реактивтер - сапалық реакцияларды жүргізу үшін қолданылатын реактивтер. Аналитикалық реактивтер үш топқа бөлінеді:

-топтық реактивтерге;

-талғампаз реактивтерге;

-спецификалық реактивтерге.

Топтық реактивтер катиондардың түгел бір тобымен сыртқы эффекттері ұқсас реакцияларға түседі.

Талғампаз реактивтер катиондардың аз санымен сыртқы эффекттері ұқсас реакцияларға түседі. Мысалы, калийдің ферроцианиды (сары қан тұзы) Fе³⁺және Сu²⁺ катиондармын түрлі-түсті тұнбалар түзеді.

Спецификалық реактивтер иондар қоспасынан тек бір ионды анықтаға мүмкіндік беретін реактивтер. Мысалы, аммоний гидроксидінің артық мөлшерінен мыс катиондары қою көк түске боялады.

Анализге алынған зат мөлшері бойынша сапалық анализ әдістері келесі түрлерге бөлінеді (Кесте 2).

Кесте 2
Анализденетін заттың массасы және ерітінді көлемі бойынша

сапалық анализ әдістерінің бөлінуі

	Сапалық анализ әдісінің түрі	Анализденетін зат массасы, г	Анализденетін ерітінді көлемі, мл
1	Макроанализ	> 0,1	10-100
2	Жартылай микроанализ	0,01-0,1	0,1-10
3	Микроанализ	0,001- 0,01	0,01-1
4	Субмикроанализ	0,0001-0,001	< 0,01
5	Ультрамикроанализ	< 0,0001	< 0,001

Оқу орындарының зертханасында сапалық анализ негізінен жартылай микроанализ әдісімен жүргізіледі. Заттардың аз мөлшерімен жұмыс істеудің көптеген артықшылықтары бар:

- анализ ұзақ уақытқа созылмайды;

- реактивтер үнемделеді;

- әрбір аналитикалық операцияны орындау ұқыптылықты талап етеді.

Микрохимиялық әдістер

Микрокристаллоскопия. Әрбір кристалл заттың кристалдарының өзіне тән пішіні болады. Химиялық реакцияны зат шынысында жүргізіп микроскоп арқылы түзіліп жатқан кристалдар пішін бақылау арқылы қандай ион кристалл түзгендігі жөнінде тұжырым жасауға болады. Сапалық анализдің бұл тәсілі микрокристаллоскопия деп аталады.

Химиялық реакцияны микроскоп астында жүргізуге алынған зат шынысы өте таза болуы керек. Ол үшін шыныны бірнеше рет жуып, дистильденген сумен шайып құрғату керек. Содан кейін шынының дәл ортасына ертіндінің бір тамшысын тамызып, жанына реактивтің бір тамшысын орналастыру керек. Жіңішке таяқшаның ұшымен екі тамшыны бір-біріне қосу қажет. Микроскоп арқылы тамшылар қосылған жерде реакцияның жүруін бақылау керек. Зерттелетін тамшы үстіне реактивтің тамшысын қосып та бұл әдісті орындауға болады. Егер өте ұсақ кристалдар көптеп түзілсе тәжірибені сұйытылған зертелетін ертіндімен қайталау керек

Тамшы әдісі. Түрлі түске боялған заттар түзетін реакцияларды тамшы әдісімен орындауға болады. Фарфор пластинкаға немесе фильтр қағазына зерттелетін ертіндінің бір тамшысын орналастырып үстіне реактивтің бір тамшысын қосады.

Әсіресе тамшы анализі қолданылады зерттелетін ертінді тапшы болған жағдайда. Тамшы анализінің сезімталдығы өте жоғары, сондықтан әдіс иондардың азғана мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді.

Фильтр қағазында анықтау және бөлу реакцияларын жүргізуге болады. Мысалы, фильтр қағазына АgNО₃ және Рb(NО₃)₂ ертінділерінің (екеуі де түссіз) бір-бір тамшысын орналастырып үстіне К₂СгО₄– ның тамшысын қосса, Аg₂СгО₄ және РbСгО₄тұнбаларынан тұратын қызыл-қоңыр дақ түзіледі. Қызыл-кірпіш түсті Аg₂СгО₄тұнбасының түсі басым болады да, сондықтан сары түсті РbСгО₄ тұнбасы байқалмайды. Егер қоспаға NН₄ОН-нің тамшысы қосса комплексті ион [Аg(NН₃)₂]⁺ түзілгендіктен Аg₂СгО₄тұнбасы ериді де қызыл-кірпіш түс жоғалады, нәтижесінде қағазда РbСгО₄ тұнбасының сары түсі айқындалады. Осы тәсілмен көптеген реакцияларды орындауға болады (Кесте 3).
Кесте 3
Кейбір иондарды тамшы әдісімен анықтауға қолданылатын реактивтер

Иондар	Реактивтер
К+	Nа₃[Со(NО₂)₆] - натрийдің кобальтинитриты
NН₄⁺	К₂[НgI₄] + КОН - Несслер реактиві
Ва²⁺	К₂СrО₄_-калий хроматы
АI³⁺	Ализарин
Fе²⁺	(NН₄)₂S - аммоний сульфиді К₃[Fе(СN)₆] – калий феррицианиды
Fе³⁺	(NН₄)₂S - аммоний сульфиді К₄[Fе(СN)₆] – калий ферроцианиды
Аg⁺	Н₂S – күкіртті сутек немесе (NН₄)₂S - аммоний сульфиді
Рb²⁺	Н₂S – күкіртті сутек немесе (NН₄)₂S - аммоний сульфиді
Сu²⁺	NаОН – күйдіргіш натр немесе NН₄ОН – аммоний гидроксиді

Реакцияларды орындау тәсілдері

Катиондар мен аниондардың химиялық қасиеттерін бақылау реакцияларын аналитикалық (центрифугалық) пробиркаларда жүргізеді, кей жағдайда зат шынысында орындайды микроскоп арқылы бақылау үшін.

Сапалық реакцияларды жүргізу үшін зерттелетін иондары бар тұздардың 0,5 н ертінділер және 2н қышқылдар мен негіздердің ертінділері қолданылады.

Барлық ертінділерді тамшылатқыш пипеткасы бар құтыларда (пенициллин флакондарында) сақтайды. Әрбір тамшылатқыш құтының арнайы штативте белгілі бір орны болады (сурет 8).

Сурет 8. Жартылай микроанализде сапалық реакцияларға

арналған реактивтер сақталатын штатив

Бірінші қатарға құрғақ реактивтерді, индикатор қағазын, шыны шпатель-таяқшалар орналастырады, екінші қатарға – топтық реактивтердің және индикаторлардың ертінділері, келесі қатарларға – құрамында зерттелетін иондары бар тұздардың және осы иондардың реактивтерінің ертінділері қойылады.

Пробиркаға реактивтің тәжірибеде көрсетілген мөлшері ғана құйылады. Одан артық қосуға болмайды, себебі реактив артық қосылса анализ нәтижесі дұрыс шықпауы мүмкін.

Аналитикалық реактивтің сапасы төмендеп бұзылмау үшін:

- реактивті құйғанда пробирканың қабырғасына пипетканы тигізбеу керек; - артық алынған реактивті құтыға кері қайтармау қерек.

■ Бір уақытта екі бірдей құтыдан реактив алуға болмайды, себебі пипеткалары аумасып кетіп реактивтердіҢ сапасының тӨмендеу қаупі туады.
Әрбір ионның сұйылтылу шегі болады, одан әрі сұйытылса ионды ашу мүмкіндігі жоғалады. Иондарды тұнбаға түсіргенде олардың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Ол үшін түзілген тұнба тұнғаннан кейін үстіндегі мөлдір ертіндіге тұнбаға түсіргіштің 2-3 тамшысын тамызады. Егер тұнба түзілуі байқалмаса, онда ионның тұнбаға толық түскені. Керісінше, тұнба түзілуі байқалса, онда тұнбаға түсіргіштің қосымша порциясын қосу керек. Тұнбаны ертіндіден центрифуга көмегімен бөледі. Центрифугатты тұнбадан ақырындап бөліп алады. Центрифугатта тұнбаның толық түскендігін тексеру керек.

Кейбір иондардың тұнбалары мен ертінділерінің түсін есте ұстау керек, себебі олар алдын ала болжамдар жасауға мүмкіндік береді, сондықтан ары қарай анализ жүргізу барысында болжамдардың дұрыстығын дәлелдеу ғана қалады.

Сапалық анализ бойынша зертханалық жұмыстар үш құрамды бөліктен тұрады:

- белгілі иондардың сапалық реакцияларын жасап үйрену;

- құрамы белгілі иондар қоспасының анализдеу (жаттығу есептері);

- құрамы белгісіз иондар қоспасын анализдеу (бақылау есептері).
Белгілі иондардың сапалық реакцияларын жасап үйрену нәтижесін кесте түрінде төмендегі нұсқа бойынша жазған ыңғайлы:

Ион / ионның

тұзы

Ионның түсі

Аналити

калық

реактив

Реакция теңдеуі

Аналитикалық сигнал (сыртқы эффект)

Тәжірибені орындау жағдайы

Иондар қоспасын немесе белгісіз затты анализдеу нәтижесін дәптерге мына нұсқа бойынша жазған дұрыс:

- жұмыстың атауы;

- есептің номері;

- анализге берілген қатты заттың немесе ертіндінің физикалық қасиеттері.

- кестенің бағаналарын толтыру.

Есеп № _______ күні _________

Зерттелетін зат немесе ертінді	Қандай иондардың бар екендігі жөнінде болжамдарды жазу	Операциялар	Қосылатын реактивтер және реакцияны орындау жағдайлары	Бақылаулар	Қорытынды лар және химиялық теңдеулер

жүктеу/скачать 3,62 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 22