А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ
жүктеу/скачать 3,62 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Зертханалық жұмыс № 4
- Бесінші топ катиондарының
- К 3 [Fе(СN) 6 ] – тің әсері
- Көк тұнба Fе 3 [Fе(СN) 6 ] 2 Тұнба
- NН 4 СI- ның әсері
- Ертінді: Мg 2+
- Nа 2 НРО 4 + NН 4 ОН әсері Тұнба
- Қызыл-күлгін перманганат анион МnО 4
- Топтың сипаттамасы
- СuSО 4 + 4NН 4 ОН = [Сu(NН 3 ) 4 ] SО 4
- NН 4 ОН артық мөлшерде қосылса кобальттың комлексті гидроксидінің сары түсті ертіндісі түзіледі
- 2.3 Аниондардың сапалық реакциялары
3. Хромоген қара магний катиондарымен аммонийлі буферлік қоспаның қатысында (рН 8-10) қызыл-шарап түсті суда жақсы еритін комплекс түзеді. Реакцияны орындау жағдайы. Зерттелетін ертіндінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы аммонийлы буферлік қоспаны қосып, үстіне хромоген қараның NаСІ-мен араластырылған ұнтағын қосқанда ертінді қызыл-шарап түске боялады. 4. 8-Оксихинолин НС9Н6NО магний тұздарымен рН = 9-12 аралығында жасыл-сары кристалл тұнба түзеді: 2НС9Н6NО + МgСI 2 = Мg(С9Н6NО)2↓ + 2НСI Реакцияны тамшы әдісімен орындау жолы. Фильтр қағазына 1 тамшы магний тұзын орналастырып, үстіне 1 тамшы оксихинолиннің спирттегі ертіндісін қосып, 1 тамшы 10% NН4ОН тамызып ультрафиолет жарығында қарап жасыл флуоресценцияны бақылауға болады.Зертханалық жұмыс № 4Бесінші аналитикалық топкатиондарының қоспасын анализдеу Мақсат: 1. Fе2+, Fе3+, Мn2+, Мg2+ -иондарының сапалық реакцияларын жасап үйрену; 2. Fе2+, Fе3+, Мn2+, Мg2+ - иондарының қоспасын анализдеуді игеру. 1. Алдын ала жүргізілетін тексерулер. Fе2+ және Fе3+ катиондарын анықтауға бесінші топ катиондарының біреуі де кедергі жасамайды. Сондықтан бұл катиондарды қоспадан жеке порциялар алып анықтайды, яғни бөлшектеп анықтау әдісін қолданады. Темір катионының (II) бар-жоғын тексеру. Пробиркаға анализденетін ертіндінің 2-3 тамшысын орналастырып үстіне 1 тамшы калийдің гексацианферратын (ІІІ) К3[Fе(СN)6] қосады. Қою көк тұнбаның түзілуі Fе2+ бар екендігінің дәлелі болып табылады Темір катионының (IIІ) бар-жоғын тексеру. Пробиркаға анализденетін ертіндінің 2 тамшысын орналастырып үстіне 1 тамшы калийдің гексацианферратын (ІІ) К4[Fе(СN)6] қосады. Қою көк түсті тұнбаның түзілуі Fе3+ бар екендігінің дәлелі болып табылады Қосымша тексеру. Пробиркаға анализденетін ертіндінің 2 тамшысын тамызып үстіне 2 калий роданидін КSСN қосқанда ертінді қызыл түске боялса ертіндіде темір (III) катиондарының бар екендігінің қосымша дәлелдеу болып табылады. 2. Бесінші топ катиондарын тұнбаға түсіру. Зерттелетін ертіндінің 20 тамшысын пробиркаға көшіріп үстіне ортаның реакциясы сілтілік болғанға дейін 10% NаОН ертіндісін қосады, сосын қосымша тағы да натрий гидроксидінің 5 тамшысын және сутек пероксидінің 5-6 тамшысын қосып, араластырып, газ бөлінуі тоқтағанша су моншасында қыздырады. Центрифуганың көмегімен тұнбаны ертіндіден бөліп алады. Центрифугат ары қарай анализденбейді. Тұнбады темір, марганец, магний мына қосылыстар Fе(ОН)3, МnО(ОН)2, Мg(ОН)2 түрінде болады. Тұнбаны аммоний нитратының NН4NО3 ертіндісінің бірнеше тамшысы қосылған ыстық сумен жуады. 3. Магнийді бөліп алу және анықтау. Тұнбаға 6М NН4С1 ертіндісінің 5-6 тамшысын қосып шыны таяқшамен жақсылап араластырғанда магний гидроксиді ериді, Мg2+ ертіндіге көшеді. Центрифуга арқылы мөлдір ертіндіні тұнбадан бөліп алады. Мg2+катиондарының бар-жоғын тексеру. Пробиркаға алынған центрифугаттың 4-5 тамшысын тамызып үстіне 3 тамшы натрий гидрофосфатының және 2 тамшы концентрлі аммиак гидроксидінің қосып пробирканың қабырғасын шыны таяқшамен абайлап қыру керек. Ақ кристалл тұнба түзілсе, Мg2 +катиондарының бар екендігінің дәлелі болып табылады. Бесінші топ катиондарыныңқоспасын анализдеу нұсқасы
4. Тұнбаны зерртеу. Магнийді бөліп алғаннан кейін қалған тұнбаға 10 тамшы сұйытылған күкірт қышқылын қосып жақсылап араластырады. Бұл жағдайда темір гидроксиді ериді, ал МnО(ОН)2 тұнбасы ерімейді. Центрифуга арқылы ертіндіні тұнбадан бөліп алады. Тұнбаның қоңыр қара түсі марганецтің бар екендігінің көрсеткіші болып табылады. Марганецтің бар екендігін дәлелдейтін басқа реакцияларды жасауға болады. Марганецтің бар-жоғын тексеру. Таза пробиркаға аздап РbО2 ұнтағын салып үстіне 3-4 тамшы концентрлі НNО3 қосып араластырып, үстіне шыны таяқшамен тұнбаның кішкене бөлігін қосып 10 минуттей су моншасында қыздырады. Тұнба тұнғаннан кейін ертіндінің түсін бақылайды. Ертіндінің күлгін-қызыл түске боялуы перманганат-анион МnО4- түзілгендіктен, марганец ионының бар екендігінің дәлелі болып табылады. Әдебиет: 4 - Б. 100-101; 5 - Б. 291-295; 6 - Б. 138-142. Бақылау тапсырмалары: 1.Нашар еритін заттың ерігіштік көбейтіндісі ұғымының физикалық мәні неде? 2. Алюминий гидроксидінің қаныққан ертіндісінің 1 литрінде 2,83·10-7 г АІ(ОН)3 еріген. Алюминий гидроксидінің ерігіштік көбейтіндісін есептеңіз. 3. Ле-Шателье принципі бойынша біртекті иондар нашар еритін заттың ерігіштігіне қалай әсер етеді? Ерігіштігін арттыра ма, әлде төмендете ме? 4. Күміс хлоридінің 0,01 М NаСІ ертіндісіндегі ерігіштігі оның таза судағы ерігіштігінен неше есе төмен? 5. Кальций оксалатының Ерігіштік көбейтіндісінің мәні 2·10-9. Судың 1 литрінде неше СаС2О4 ериді? 6. SrSО4 тұнбасы түзіле ме, егер 0,001 н SrСІ2 мен 0,001 н К2SО4 бірдей көлемдерін араластырса? ЕК SrSО4 = 3,2·10-7.
8. Не себептен әртекті иондардың әсерінен нашар еритін заттың ерігіштігі артады?. 9. Қорғасын сульфатының ерігіштігі неше есе артады, егер оның қаныққан ертіндісіне 0,01 М КNО3 қосылса? ЕК РbSО4 = 1,6·10-8.
Бұл топ катиондарының гидроксидтері суда нашар еритін әлсіз электролиттер болып табылады. Сu(ОН)2 және Нg(ОН)2 гидроксидтері тұрақсыз заттар, қыздырғанда Сu(ОН)2 сәйкес оксидке және суға ыдырайды, ал Нg(ОН)2 комната температурасында ыдырайды. Алтыншы аналитикалық топ катиондарының тұздары судағы ертінділерінде гидролизге ұшырайды. Бұл топ катиондарына комплекс түзу реакциялары тән. Аммиак ертіндісінің эквимолекулярлық мөлшері Сu, Нg, Со, Ni, Сd иондарын гидроксидтер түрінде тұнбаға түсіреді. Ал аммиак ертіндісінің артық мөлшері қосылса гидроксидтері еріп, мына комплексті иондар [Сu(NН3)4]2+, [Нg(NН3)4]2+, [Со(NН3)6]2+, [Ni(NН3)6]2+, [Сd(NН3)4]2+ түрінде ертіндіге көшеді. Мыс, сынап және кобальттың тотығу дәрежелері өзгермелі, сондықтан бұл катиондарға тотығу-тотықсыздану реакциялары тән. ТТР-дің кейбіреулерін иондарды ашу үшін қолданады. Мысалы, Нg2+ ионын метал сынапқа Нg дейін қалайы хлоридінің SnСI2 көмегімен тотықсыздандыру арқылы ашады. Мыс микроэлементтерге жатады. Мыстың өте аз мөлшері жан-жануарлардың өмір сүруіне қажет. Құрамында мыс қосылыстары бар микротыңайтқыштар өсімдіктердің қалыпты өсуіне, құрғақшылыққа және төмен температураға төтеп беру қаблетін жоғарлатады. Алтыншы аналитикалық топ катиондарының жеке реакциялары Мыс (II) Сu2+катиондарының реакциясы 1. Сілтілік металдардың гидроксидтері NаОН мен КОН мыс (II) тұздарының ертінділерінен мыс (ІІ) гидроксидінің көгілдір түсті тұнбасын түсіреді: СuSО4 + 2КОН = Сu(ОН)2↓ + К2SО4 Сu2+ + 2ОН- = Сu(ОН)2↓ Тұнба концентрлі аммиак ертіндісінде ериді, себебі суда жақсы еритін комплексті қосылыс – қою көк түсті тетрамминмыстың гидроксиді түзіледі: Сu(ОН)2 + 4NН4ОН → [Сu(NН3)4](ОН)2 → [Сu(NН3)4]2+ + 2ОН-
Сu2+ + 4NН4ОН = [Сu(NН3)4] 2+ + Н2ОБұл реакция мыс катионына тән реакция, сондықтан Сu2+ катиондарын анықтауға қолданылады. Анықтауға Ni2+ және Со2+ катиондары кедергі жасайды. 3. Калийдің гексацианоферраты (II) К4[Fе(СN)6] мыс тұздарының бейтарап және қышқыл ертінділерінен мыстың гексациан ферратының (ІІ) қызыл-қоңыр тұнбасын түсіреді: СuSО4 + К4[Fе(СN)6] = Сu2[Fе(СN)6]↓ + К2SО4 Тұнба сұйытылған қышқылдарда ерімейді, аммиак ертіндісінде ериді: 4. Калий иодиді КI мыс (II) тұздарының ертіндісімен бос күйіндегі иод пен мыс (І) иодидінің ақ тұнбасын түзе ериді: 2СuSО4 + 4КI = 2СuI + I2 + К2SО4 5. Жалынның боялуы. Нихром сымның ілмегіне мыстың ұшқыш тұзын, мысалы СuСI2 ертіндісінің 1 тамшысын орналастырып түссіз жалында ұстасаңыз, жалын ашық жасыл түске боялады. Кобальт (II) Со2+катиондарының реакциясы 1. Сілтілік металдардың гидроксидтері NаОН немесе КОН аз мөлшерде қосылса кобальттың негіздік тұзының көкшіл тұнбасы түзіледі: СоСI 2 + КОН = СоОНСI↓ + КСI Со2+ + ОН- + СI- = СоОНСI↓
СоСI 2 + 2КОН = Со(ОН)2↓ + 2КСI Қызғылт тұнба ауада тотығып тез қоңыраяды, себебі кобальт (III) гидроксидінің қоңыр тұнбасы түзіледі: Со(ОН)2↓ + ½ О2 + ½ Н2О → Со(ОН)3↓2. Аммиак гидроксиді қосылса кобальттың негіздік тұзының көкшіл тұнбасы түзіледі: СоСI 2 + NН4ОН = СоОНСI↓ + NН4СI Со2+ + ОН- + СI- = СоОНСI↓
СоОНСI↓ + 6NН4ОН → [Со(NН3)6](ОН)23. Аммоний немесе калий роданиді (тиоцианаты) сірке қышқылдық ортада (рН 4-5) кобальт (II) иондарымен көк түске боялған комплексті қосылыстар түзеді: Со2+ + n КSСN → [Со(SСN)n] (n-2)+ + n К+ Түзілген көк түсті комплекстер органикалық еріткіштермен (эфир, ацетон, изоамил спирті) экстракцияланады, яғни сыртқы эффект анық байқалу үшін реакцияны органикалық еріткіш қатысында және реактивтің (тиоцианаттың) артық мөлшерін қосып жүргізген дұрыс.Реакцияны орындау. Құрамында кобальт (II) ионы бар ертіндінің 2-3 тамшысына калий немесе аммоний тиоцианатының кристалдарын, аммоний фторидінің кристалдарын және 5-7 тамшы изоамил спиртін қосып жақсылап сілкіп араластыру керек. Спирт қабаты көк түске болялады. 4. Калий нитраты сірке қышқылдық ортада (рН 4-5) кобальт (II) иондарын тотықтырады, нәтижесінде кобальт (III)-тың комплексті тұзының сары тұнбасы түзіледі: Со(СН3СОО)2 + 7КNО2 + 2СН3СООН = = К3[Со(СN)6] ↓ + NО + Н2О + 4СН3СООК
Барий хлоридімен ВаСI2 және күміс нитратымен АgNО3 түзген тұздарының ерігіштігіне байланысты аниондарды үш аналитикалық топқа бөледі. Төмендегі кестеде кейбір кең тараған қышқылдардың аниондарының жіктелуі келтірілген. Кесте 6 Барий және күміс тұздарының ерігіштігіне байланысты аниондардың жіктелуі
2.3.1 Аниондардың бірінші аналитикалық тобы Бірінші топқа сульфат-ион SО42-, фосфат-ион РО43-, карбонат-ион СО32-жатады. Аниондардың бірінші тобының топтық реактиві барий хлориді ВаС12. Орта бейтарап немесе әлсіз сілтілік болуы керек. SО42- анионды анықтау Барий тұздарымен әрекеттесуі. Барийдің суда еритін тұздарымен сульфат-анион барий сульфатының ақ кристалл тұнбасын түзеді: ВаСI2 + Nа2SО4 = ВаSО4 ↓ + 2NаСI Ва2+ + SО4 2- = ВаSО4↓ Варий сульфаты қышқылдарда ерімейді. СО32- анионды ашу Қышқылдармен әрекеттесуі. Карбонаттарға – көмір қышқылының тұздарына қышқылдармен әсер еткенде көмір қышқыл газы бөлінеді: Nа2СО3 + 2НСI = СО2↑ + 2NаСI + Н2О СО32- + 2Н+ = СО2↑ + Н2О Бөлініп жатқан көмір қышқыл газын кальций гидроксидінің мөлдір ертіндісі (ізбес суы) арқылы өткізсе лай пайда болады, себебі суда нашар еритін кальций карбонаты түзіледі: СО2 + Са(ОН)2 = СаСО3↓ + Н2О СО2 + Са 2+ + 2ОН- = СаСО3↓ + Н2О жүктеу/скачать 3,62 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||