А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ
жүктеу/скачать 3,62 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Төртінші аналитикалық топ
- Зертханалық жұмыс № 3
- NаОН + Н 2 О 2 - пен әсер ету
- NН 4 СI- мен әсер ету
- Тұнба : АI(ОН) 3
- Nа 2 S әсер ету
- NН 4 ОН + ализаринмен әсер ету
Топтың сипаттамасыТөртінші топқа А13+, Сг3+, Zn2+ катиондары жатады. Алюминийдің, цинктың, хромның (III) сульфаттары, нитраттары, хлоридтері, бромидтері, иодиттері суда жақсы ериді. А13+ мен Zn2+ иондары түссіз. Хром (III) қосылыстары жасыл немесе күлгін түске боялған. Төртінші топ катиондарының гидроксидтері суда нашар ериді және әлсіз электролиттер болып табылады. Гидроксидтері амфотрелік қасиетке ие. Гидроксидтердің бұл қасиеттерін жүйелеп анализдеу әдісінде пайдаланады. Бұл топ катиондарының топтық реактиві - натрий гидроксиді. Алюминийдің, цинктың және хромның (III) гидроксидтері сілтінің артық мөлшерінде ериді, нәтижесінде мына комплексті қосылыстар түзіледі: Nа[АI(ОН)4], Nа2[Zn(ОН)4], Nа3[Сг(ОН)6]. Төртінші топ катиондарының гидроксидтері әлсіз негіздер болғандықтан, бұл катиондардың тұздары судағы ертінділерінде гидролизденеді. Алюминийдің, цинктің, хромның (III) әлсіз ұшқыш қышқылдармен түзген тұздары, мысалы сульфидтері, карбонаттары сулы ертінділерінде қайтымсыз гидролизге түседі, сондықтан бұл катиондардың сульфидтері, карбонаттары сулы ертінділерде болмайды. АI3+, Сг3+, Zn2+ иондарының комплекс түзетін қасиеттері бар. Хромның (III) қосылыстары тотығу-тотықсыздану реакцияларына түсуге бейім. Хромның бұл қасиеттерін анализдеу үшін пайдаланады. Сг3+ катионын ашу үшін қолданылатын ең тән реакция Сг3+ ионын сары түсті хромат-ионға СгО42- дейін тотықтыру болып табылады. Алюминий гидроксиді АI(ОН)3 адсорбциялау қасиеттеріне ие, сондықтан присыпка ретінде және уланғанда ішуге пайдаланады. Алюминий гидроксидін сонымен қатар асқазан жолдарының сырқаттарын емдеу үшін пайдаланады Ашутасты КАI(SО4)2 қантоқтатқыш және күйдіргш ретінде пайдаланады. Цинк сульфатын ZnSО4 көз тамшысы ретінде пайдаланады, цинк оксиді ZnО тері сырқаттарын емдеуге арналған көптеген майлардың құрамына енеді. .
СrСI3 + ЗКОН = Сr(ОН)3↓ + 3КСI Тұнба сұйытылған қышқылдарда және сілтілердің артық мөлшерінде ериді, себебі нәтижесінде суда жақсы еритін комплексті тұз – калийдің гексагидроксохромиты түзіледі: Сr(ОН)3 + 3КОН = К3[Сr(ОН)6] Бұл реакция хром (III) гидроксидінің амфотерлі қасиетке ие екендігін сипаттайды. 2. Сутек пероксиді Н2О2 сілтілердің қатысында Сr3+ ионын ашық сары түсті хромат-ионға СгО42- дейін тотықтырады: 2СrСI3 + 3Н2О2 + 10NаОН = Nа2СrО4 + 6NаСI + 8Н2О 2Сr3+ + 3Н2О2 + 10ОН- = СrО42- + 8Н2О Егер осы ертіндіге сұйытылған күкірт қышқылы қосылса, сутек пероксиді хромат-ионды көк түсті асқын хром қышқылына Н2СrО6 дейін тотықтырады. Реакцияны анық көру үшін хромат ертіндісіне органикалық еріткіш (эфир, бензол немесе хлороформ) қосса органикалық сұйық қабаты көк түске боялады.
ZnСI2 + 2КОН = Zn(ОН)2↓ + 2КСI Zn2+ + 2ОН- = Zn(ОН)2↓ Цинк гидроксиді амфотерлік қасиетке ие, сондықтан сұйытылған қышқылдарда және сілтінің артық мөлшерінде ериді: Zn(ОН)2 + 2КОН = К2[Zn(ОН)4]
3ZnСI2 + 2К3[Fе(СN)6] = Zn3[Fе(СN)6]2↓ + 6КСI Тұнба тұз қышқылында және аммоний гидроксидінде ериді. 3. Калийдің гексацианоферраты (II) К4[Fе(СN)6] цинк тұздарымен цинктың гексацианоферрат-(II)-ының ақ түсті тұнбасын түзеді: 3ZnСI2 + 2К4[Fе(СN)6] = Zn3К2[Fе(СN)6]2↓ + 6КСI 3Zn2+ + 2К+ + 2[Fе(СN)6]4- = Zn3К2[Fе(СN)6]2↓ 4. Натрий сульфиді Nа2S цинк тұздарының бейтарап ертінділерінен цинк сульфатының ақ түсті тұнбасын түсіреді: ZnСI2 + Nа2S = ZnS↓ + 2NаСI Zn2+ + S2- = ZnS↓ 5. Микрокристаллоскопиялық реакция. Аммонийдің тетрароданмеркуриаты (II) (NН4)2[Нg(SСN)4] бейтарап немесе әлсіз қышқылдық ортадан цинк иондарымен крест тәріздес түссіз кристалдар (11 сурет, б) түзеді . Егер ертіндідегі қышқыл концентрациясы жоғары болса үшкір бұрышты кристалдар (11 сурет, а) түзіледі:
6. Ринман жасылының түзілуі. Цинк тұзымен және кобальт нитратының ертіндісімен ылғалданған фильтр қағазын жандырғанда жасыл түсті күл түзіледі. Күлді жасыл түске бояйтын қосылыс кобальт цинкаты (Ринман жасылы). Реакцияның теңдеуі: Zn(NО3)2 + Со(NО3)4 = СоZnО2 + 4NО2↑ + О2↑ Реакцияны орындауға АI3+ мен Сг3+катиондары кедергі жасайды. АI3+катионының реакциялары 1. Сілтілік металдардың гидроксидтері NаОН мен КОН алюминий тұздарымен алюминий гидроксидінің ақ түсті тұнбасын түзеді. АIСI3 + 3КОН = АI(ОН)3↓ + 3КСI АI3+ + 3ОН- = АI(ОН)3↓ Алюминий гидроксиді амфотерлі гидроксид, сондықтан сұйытылған қышқылдарда және сілтінің артық мөлшерінде ериді: АI(ОН)3 + КОН = К[АI(ОН)4]
К[АI(ОН)4] + NН4СI = АI(ОН)3↓ + КСI + NН3↑ + Н2О [АI(ОН)4]- + NН4+ = АI(ОН)3↓ + NН3↑ + Н2О
АI2(SО4)3 + 2Со(NО3)4 = 2Со(АIО2)2 + 6SО2↑ + 4NО2↑ + О2↑ Зертханалық жұмыс № 3ТӨртінші аналитикалық топкатиондарының қоспасын анализдеуМақсат: 1. А13+, Сг3+, Zn2+ -иондарының сапалық реакцияларын жасап үйрену; 2. А13+, Сг3+, Zn2+ қоспасын анализдеуді игеру. 1. Топтық реактивтің әсері. Құрамында төртінші топтың катиондары бар ертіндінің 1 мл-не біртіндеп тамшылатып араластыра отырып түзілген тұнба ерігенше 10% NаОН ертіндісін қосады. Басында түзілген АI(ОН)3, Сг(ОН)3, Zn(ОН)2 тұнбалары ериді суда жақсы еритін комплексті тұздар Nа[АI (ОН)4], Nа3[Сг(ОН)6] и Nа2[Zn(ОН)4] түзілгендіктен. Сутек пероксидінің 8-10 тамшысын қосып су моншасында қыздырады, нәтижесінде Nа3[Сг(ОН)6] тотығады нартийдің хроматын Nа2СrО4 түзіп. 2. Алюминийді анықтау. Алынған ертіндіге араластыра отырып құрғақ аммиактың иісі пайда болғанша аммоний хлоридін қосып қыздырады. Нәтижесінде алюминий гидроксидінің А1(ОН)3 ақ тұнбасы түзіледі. СrО42- және [Zn(NН3)4]2+ иондары ертіндеде қалады. Центрифуга арқылы тұнбаны ертіндіден бөліп алады. Алюминийді анықтау үшін қолданылатын реакция. Тұнбаны сұйытылған аммоний гидроксидінің ертіндісімен жуып тұз қышқылында ерітеді. Осы ертіндінің 3 тамшысына орта сілтілік болғанша аммоний гидроксидін қосып қыздырып үстіне 5 тамшы ализарин ертіндісін тамызады. Аммоний гидроксидінің қатысында ализарин А13+ катионымен ал қызыл түсті алюминий лагын түзеді. 3. Алюминийді бөліп алғаннан кейін қалған ертіндіні анализдеу. Хромды анықтау. Ертіндінің сары түсі СrО42--иондарының бар екендігінің көрсеткіші болып табылады. Қайта тексеру реакциясын жүргізуге болады. Ол үшін пробиркаға сұйытылған күкірт қышқылының 5 тамшысын құйып үстіне 2-3 тамшы сутек пероксидін және 1 мл эфир қосып араластырады. Үстіне А1(ОН)3-нің тұнбасын бөліп алғаннан кейін қалған центрифугаттың 3-4 тамшысын қосады. Органикалық еріткіш қабатының көк түске боялуы асқын хром қышқылының (Н2СrО5 ) түзілгендігінің көрсеткіші болып табылады. Цинкты анықтау. Алюминийді бөліп алғаннан кейін қалған ертіндінің 3-4 тамшысына 5-6 тамшы Nа2S-нің ертіндісін қосады. Цинк сульфидінің ZnS ақ түсті тұнбасының түзілуі цинк иондарының бар екендігін көрсетеді. Төртінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу схемасы
Әдебиет: 4 - Б. 100-101; 5 - Б. 291-295; 6 - Б. 138-142. Бақылау тапсырмалары: 1. Қандай гидроксидтерді амфотрелі деп атайды? 2. Алюминий гидроксидінің қышқылдар ша және негіздерше диссоциациялануының теңдеуін жазыңыз. Ле-Шателье принципі бойынша қышқылар немесе сілтілер әсерінен тепе-теңдік қай бағытта ығысады? 3. Цинк гидроксиді мен калий гидроксидінің реакциясының теңдеуін жазыңыз. 4. Тотығу-тотықсыздану реакциясы деп қандай реакцияларды айтады? 5. Сутек пероксидінің тотықтырғыш қасиеті қандай ортада (қышқылдық немесе сілтілік) басым? Стандартты электродық потенциалдарын салыстыра отырып жауап беріңіз. 6. Не себептен аммоний хлоридінің әсерінен алюминий гидроксидінің тұнбасы ериді?
жүктеу/скачать 3,62 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
б