Аналитикалық химия

Жұмысты орындау сатылары

1 Бюксты тазалып жуып кептіргіш шкафқа 10-15 минутке орналастыру. Шкафтың температурасы қыздырылатын кристаллогидраттың түріне байланысты реттеледі

2 Көрсетілген уақыт өткеннен кейін бюксты суыту үшін эксикаторға 10 минутке орналастыру.

3 Комната температурасына дейін суыған бюксты аналитикалық таразыда өлшеу, яғни m бюкс анықтау.

4 Техникалық таразыда ұнтақталған кристаллогидраттың 1-2 г өлшендісін өлшеп алу.

5 Массасы анықталған бюкске техникалық таразыда өлшеніп алынған ұнтақталған кристаллогидрат өлшендісін орналастыру.

6 Аналитикалық таразыда өлшенді салынған бюксты өлшеу. Сонда қыздырғанға дейінгі m_{бюкс+өлшенді} анықталады

б) Өлшендіні кептіру:

1. Кристаллогидраттың өлшендісі салынған бюксті құрғатқыш шкафқа 1-2 сағатқа орналастырып, бюкстің қақпағын жантайтып қояды.

2. 1-2 сағат өткен соң, қысқышпен бюксті қақпағымен бірге эксикаторға ауыстырып, салқындатып, массасын анықтайды. Өлшенді салынған бөкстің массасы тұрақтанғанша осы процедуралар бірнеше рет қайталанады. Массасы тұрақтанғаннан кейін, кристаллогидрат құрамындағы су мөлшері есептеледі.
Жұмысты орындау реті:

1 Өлшендінің массасын есептеу

Мысал ретінде ВаСI₂∙2Н₂О кристаллогидраты үшін есептеулер жүргізелік:

Барий хлоридінің өлшендісі салынған бюкстің құрғатылған кейінгі массасы:

Бірінші рет қыздырғаннан кейінгі массасы – 20,7834 г

Екінші рет қыздырғаннан кейінгі массасы – 20,7766 г

Үшінші рет қыздырғаннан кейінгі массасы – 20,7766 г
Екінші және үшінші рет өлшеу нәтижелерінің бір-біріне тең болуы өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанын көрсетеді, яғни өлшенді салынған бюкстің құрғатылғаннан кейінгі массасы m₂ = 20,7766 г болады. Сонда ұшқан судың массасы тең:
m ұшқан су = m₁ – m₂ = 20,9438 – 20,7766 = 0,1672 г
3 Кристаллогидрат құрамындағы судың массалық үлесін есептеу

Кристалданған судың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:

Осы формулаға тәжірибе жүзінде анықталған сандық мәндерді қойсақ кристаллогидрат құрамындағы судың проценттік мөлшері есептеледі:

ω (Н₂О) _теор 14.75

Затты анализге дайындау. Жемістер мен көкөністерді тотықпайтын болат пышақпен ағаш немесе пластмасса тақтайшада өлшемі 3 мм болатын бөліктерге (кептірілген жемістер мен көкөністерді 1-2 мм дейін) жылдам ұсату керек.

Жемістердің дәнін және тамырлық жемістерді (қызылша, сәбіз, картоп, т.б.) тотықпайтын теркалармен, жидектерді фарфор үккіште немесе гомогендейтін құралмен ұсатады. Соңғыларға кептіру алдында екі есе артық таза кварц құмын қосады.

Анықтау жолы. Алдын ала жуылып массасы 1 мг дәлділікке дейін тұрақтанғанша кептірілген екі бюкс алынады. Бюкстердің массалары жазылып алынады (m_о). Осыдан кейін әрбір бюкске ұсатылып дайындалған өсімдік материалының өлшендісі (2-3 г) орналастырылады (m₁).

Өлшенді салынған ашық бюкстерді кептіргіш шкафқа 20-30 минутке қойып 100-105^оС-та кептіреді (ферментативтік процестерді тоқтату үшін), содан кейін 80-90^оС-та 1-2 сағат кептіреді, ары қарай 105^оС-та кептіруді жалғастырады.

Бюкстерді кептіргіш шкафтан алып шамалап суытады, қақпақтарын жабады да комната температурасына дейін суыту үшін эксикаторға 15-20 минутке орналастырады. Осыдан кейін өлшеп массаларын жазып алады (m₂). Осылайша кептіру, суыту, өлшеу операцияларын бірнеше рет қайталайды өлшенді салынған бюкстің массасы тұрақтанғанша, яғни соңғы екі өлшеу нәтижесінің айырмашылығы 2 мг аспайтын болғанша.

Өсімдік құрамындағы құрғақ заттың массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі:

Өсімдік материалындағы судың массалық үлесін 100%-тен құрғақ заттың массасын алып тастау арқылы есептеп шығарады:

- кептіру әдісі;

- ұшыру әдісі;

- құрғатқыштармен суды сіңіру.

Соңғы әдісте өнімді қыздырғанда бөліген су инертті газ ағынымен құрғатқыш салынған бағана арқылы өтіп құрғатқышпен сіңіріледі. Құрғатқыш салынған бағана массасының артуы бойынша анализге алынған ет өнімінің құрамындағы су мөлшері есептеледі. Құрғатқыш ретінде көбінесе сусызданған магний перхлораты, кальций сульфаты, натрий сульфаты, фосфор (V) оксиді, кальций хлориді пайдаланылады
Кептіру әдісі. Бұл кең колданылатын әмбебап әдіс. Ет өнімінің өлшендісін судың қайнау температурына жақын (105^оС-тан аспауы керек) қыздырып, өлшендінің массасының азаю бойынша өнімнің құрамындағы су мөлшері есептеледі. Температура 105^оС асып кетсе басқа процестер (ақүыздар құрамындағы аминқышқылдарының дезаминденуі, декарбоксилденуі және тотығу процестері) орын алуы мүмкін, сондықтан анализ нәтижесі дұрыс болмайды.

Нағыз объективті нәтижелерді алу үшін өлшендіні вакуумда немесе инертті газ атмосферасында кептірген дұрыс.

а) кептірілетін өнім қабатын жұқарту керек;

б) ылғалдың ұшу бет ауданын арттыру үшін өнімді инертті материалмен, мысалы кварц құммен араластыру керек**;

в) өлшендіге этанол қосу керек.