Аналитикалық химия

жүктеу/скачать 3,5 Mb.

бет	1/19
Дата	15.09.2017
өлшемі	3,5 Mb.
	#32524

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 19

Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университеті

Биология және химия кафедрасы

Ерғалиева А.Х.

Аналитикалық химия

Сандық анализ практикумы

Қостанай, 2012

ББК 24.4

Е 65

Құрастырушы:

Ерғалиева Айжан Халиуллаевна – химия ғылымдарының кандидаты, биология және химия кафедрасының доценті

Рецензенттерi:

Жұмағалиева Батжан Мукановна – химия ғылымдарының кандидаты, Қостанай мемлекеттiк педагогика институтының химия кафедрасының доценті

Алишева Разия Қалқамановна – биология және химия кафедрасының аға оқытушысы

Искакова Жанар Бахтыбаевна – химия ғылымдарының кандидаты, Аграрлық-биологиялық факультеттің деканының оқу жұмысы жөніндегі орынбасары

Е 65 Ергалиева А.Х.

Аналитикалық химия. Сандық анализ практикумы. Оқу-әдістемелік құрал. – Қостанай: Ахмет Байтұрсынов атындағы ҚМУ, 2012. – 67 б.

Практикумға химиялық реактивтердің сұрыпталуы, аналитикалық химия зертханасында қолданылатын құрал-жабдықтар мен ыдыстардың сипаттамалары, ертінділердің концентрациясын сипаттау әдістері және ертінділерді дайындау техникасы, сандық анализдің химиялық әдістері бойынша зертханалық жұмыстарды орындау сипаттамалары, бақылау тапсырмалары енгізілген.

Оқу-әдiстемелік құрал келесі мамандықтардың 2 курс студенттеріне арналған:

5В072700 – Азық-түлік өндірісінің технологиясы;

5В072800 – Өңдеу өндірістерінің технологиясы.

ББК 24.4

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университетінің Оқу-әдістемелік кеңесінде қарастырылып, бекітілді.

___ ______ 20 ___ ж., хаттама № ___
© А.Байтұрсынов атындағы

Қостанай мемлекеттік университеті, 2012

Мазмұны

Кіріспе ....................................................................................................................		5
1	Аналитикалық химия зертханасының құрал-жабдықтары ..........................	6
	1.1 Химиялық реактивтер .................................................................................	6
	1.2 Зертханалық құрал-жабдықтар .................................................................	7
	1.2.1 Жылытқыш құралдар .............................................................................	7
	1.2.2 Центрифуга .............................................................................................	7
	1.2.3 Зертханалық штатив .............................................................................	8
	1.2.4 Металл қысқыштар ...............................................................................	8
	1.2.5 Химиялық ыдыстар ...............................................................................	9
	1.3 Дистилденеген суды алу және сақтау .......................................................	12
	1.4 Химиялық ыдыстарды жуу әдістері .........................................................	14
2	Ертінділер дайындау..........................................................................................	16
	2.1 Ертінділердің концентрациясын сипаттайтын әдістер ............................	16
	2.2 Ертінділер дайындау техникасы ................................................................	19
	2.2.1 Титрант ертіндісін дайындау ................................................................	22
	2.2.2 Стандарт ертіндіні дайындау ................................................................	22
3	Химиялық анализ әдістері ................................................................................	24
	3.1 Гравиметрия .................................................................................................	24
	3.1.1 Кептіру әдісі ..........................................................................................	24
	Зертханалық жұмыс № 1. Кристаллогидрат құрамындағы кристалданған су мөлшерін анықтау ..............................................................	25
	Зертханалық жұмыс № 2. Өсімдік материалының құрамындағы құрғақ зат мөлшерін анықтау............................................................................	27
	Зертханалық жұмыс № 3. Ет өнімдерінің құрамындағы су мөлшерін анықтау ...............................................................................................................	28
	3.2 Титриметрия ................................................................................................	31
	3.2.1 Қышқылдық-негіздік титрлеу әдістері ................................................	34
	Ацидиметрия.................................................................................................	34
	Зертханалық жұмыс № 4. Судың уақытша кермектігін анықтау ...........	34
	Алкалиметрия ................................................................................................	38
	Зертханалық жұмыс № 5. Әк тасының құрамындағы кальций карбонатының массалық үлесін анықтау........................................................	38
	Зертханалық жұмыс № 6. Сүттің титрленетін қышқылдығын анықтау	42
	Зертханалық жұмыс № 7. Жеміс-жидектердің және көкөністердің жалпы қышқылдығын анықтау ......................................................................	44
	3.2.2 Редоксиметрия ........................................................................................	46
	Пермангатометрия ........................................................................................	46
	Зертханалық жұмыс № 8. Мор тұзының ертіндісіндегі темір (ІІ) мөлшерін анықтау .............................................................................................	46
	Йодометрия....................................................................................................	49
	Зертханалық жұмыс № 9. Сүт құрамындағы лактоза мөлшерін анықтау...............................................................................................................	50
	3.2.3 Комплексонометрия ..............................................................................	52
	Зертханалық жұмыс № 10. Судың жалпы кермектігін анықтау .............	55
	Зертханалық жұмыс № 11. Сүт құрамындағы кальцийдің массалық үлесін анықтау....................................................................................................	56
Пайдаланылған әдебиеттер тізімі .......................................................................		58
Қосымшалар ...........................................................................................................		59

Кіріспе
Аналитикалық химия – заттың құрамдас бөліктерін және олардың мөлшерін анықтау әдістері жөніндегі ғылым. Аналитикалық химия ғылым ретінде анализдің теориялық негіздерін қалыптастырумен қатар анализдің жаңа әдістерін ұсыну және жетілдіру мәселерімен де айналысады. Аналитикалық химия екі бөліктен тұрады: сапалық анализ және сандық анализ. Сапалық анализ заттың қандай элементерден және иондардан тұратынын анықтайды. Сандық анализдің міндеті заттардың құрамдас бөліктерінің проценттік мөлшерін, массасын анықтау болып табылады.

Аналитикалық химия зертханасында әртүрлі объектердің анализі жүргізіледі, зерттелетін қоспалардың сапалық және сандық құрамы анықталады. Алдымен сапалық анализ, сонан кейін сандық анализ жүргізіледі. Себебі: сапалық анализдің нәтижесі сандық анализдің әдістерін дұрыс таңдауға мүмкіндік береді. Анализ (талдау) бірнеше сатыдан тұрады: сынама алу, компоненттерді бір-бірінен бөлу, концентрлеу, анықтау, анализ нәтижесін есептеу. Аналитикалық химия әдістеріне қойылатын негізгі талап - нәтиженің дұрыс болуы және қайталанғыштығы.

Сандық анализ әдістері үш топқа бөлінеді:

- химиялық анализ әдістері;

- физика-химиялық анализ әдістері;

- физикалық анализ әдістері.

Химиялық анализ әдістері (гравиметрия, титриметрия) химиялық реакцияларды жүргізу арқылы орындалады. Бұл әдістер ерте заманнан бері белгілі классикалық әдістер. Химиялық әдістер дәлділігі және жеделдігі жөнінен қазіргі заман талаптарына жауап бере бермейді.

Қазіргі уақытта физика-химиялық және физикалық анализ әдістері зор маңызға ие болып отыр. Бұл әдістер ертінділердің физика-химиялық қасиеттерінің (электрөткізгіштігі, электродтық потенциалы, жарықты сіңіру қаблеті, жарықтың сыну бұрышы және т.б.) олардың концентрациясына тәуелділігін анықтауға негізделген, арнайы құралдармен іске асырылады. Сондықтан бұл анализ түрлерін автоматтандыруға мүмкіндік бар. Физика-химиялық және физикалық анализ әдістері экспрессті (жылдам, аз уақытты және заттың аз мөлшерін қажет етеді) және дәлділіктері де жоғары.

Сандық анализ әдістерін іс жүзінде жүргізу біліктілігіне ие болу нәтижесінде студент тиянақтылықты, ұқыптылықты және дәлділікті қажет ететін анализ түрлерін игеріп зерттелетін объекттің құрамдас бөліктерінің мөлшерін анықтау әдістерін меңгереді.

Аналитикалық химия әдістерінің азық-түлік өнімдерін өндіру өндірісіндегі мәні зор. Шикізаттың, өнімдердің сапасы үнемі тексеруден өткізіліп отырылады. Экспертиза жасау үшін негізінен сандық анализ әдістері қолданылады. Сондықтан «Азық-түлік өнімдерінің технологиясы» «Өңдеу өндірістерінің технологиясы» мамандағы бойынша білім алушылар сандық анализ әдістерін саналы түрде меңгерулері керек.

1 АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ ЗЕРТХАНАСЫНЫҢ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАРЫ

1.1 Химиялық реактивтер
Аналитикалық химия зертханасында реактивтердің келесі концентрациялы ертінділері қолданылады:

- қышқылдар: 2н НСІ, 2н HNO₃, 2н Н₂SО₄, 2н СН₃СООН

- негіздер: 2н NаОН, 2н КОН, 2н NН₄ОН

- тұздар: 0,5н К₂Сr₂О₇, 0,5н СаСІ_2,0,5н ВаСІ_2, 0,5н КNО₃, т.б.

■ қышқылдар мен негіздердің концентрлі ертінділері Анализ жүргізу үшін қолданылмайды! Тек сипаттамада кӨрсетілсе ғана Концентрлі ертіндіні қолдануға болады.
Ертінділер “ч.д.а.”, “х.ч.” маркалы реактивтерден дайындалады. Тазалық деңгейi бойынша химиялық реактивтер бірнеше маркаларға (квалификацияларға) сұрыпталады (Кесте 1).

Кесте 1 - Химиялық реактивтердің квалификациялары

Реттiк нөмiрi	Реактивтiң квалификациясы (маркасы)			Қоспалар мөлшерi
Реттiк нөмiрi	қазақша	орысша	қысқаша жазылуы
1	Техникалық	Технический	техн.	> 5%
2	Тазартылған	Очищенный	оч.	>2%
3	Таза	Чистый	ч.	< 2%
4	Анализ үшiн таза	Чистый для анализа	ч.д.а.	< 1%
5	Химиялық таза	Химически чистый	х.ч.	< 0,1%
6	Ерекше таза зат	Особо чистое вещество	ос.ч	< 10^-5 %

Химиялық зертханада реактивтердiң көлемi 0,5 -1 литр ерiтiндiлерi алдын ала дайындалып, қалың қабырғалы шыны ыдыстарға құйылып, тартпа шкафтың (тяганың) астындағы жәшiктерге қойылады. Этикеткасына реактивтiң формуласы, концентрациясы жазылады. Қышқылдар, сiлтiлер, тұздар ерiтiндiлерi жеке-жеке жәшiктерге қойылады.

Құрғақ реактивтер зауыттан шыққан ыдыстарында қоймада сақталады. Этикеткасында реактивтiң атауы, формуласы және маркасы көрсетiлген. Зертханалық жұмысты орындауға құрғақ реактив қажет болған жағдайда, тығыны бар кiшiрек ыдысқа құрғақ реактивтiң шамалы мөлшерi салынып, жұмыс столына қойылады. Ыдыстың сыртына реактивтiң формуласы жазылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактивтiң мөлшерi ыдыстан арнайы қасықшамен алынады.

Жұмыс столының үстiне реактивтер ерiтiндiлерiнiң күнделiктi қажет мөлшерлерi ғана (10-15 мл) тамшылатқыш пипеткасы бар кiшiрек құтыларға құйылып қойылады. Тәжiрибенi орындауға қажет реактив ерiтiндiсi пробиркаға пипеткамен тамызылады. Аптекарлық пипеткамен тамызылған 20 тамшының көлемi 1 мл болады.
1.2 Зертханалық құрал-жабдықтар
1.2.1 Жылытқыш құралдар
Химиялық операцияларды орындау үшін әртүрлі зертханалық құралдар қолданылады. Солардың бірі жылытқыш құралдар: электр плиткалары, кептіргіш шкафтар, моншалар, муфель пештері, спирт шамдары, т.б.

Спирт шамы аз уақыт қана жылыту қажет болғанда пайдаланылады. Спирт шамында қыздырғанда пробирканың ауызын өзіңе қарама-қарсы жаққа бағыттау керек. Екі бүйірге бағыттаған болсаңыз сұйық қайнап жаныңда тұрған басқа студенттерге шашырауы мүмкін.

Су моншасы – химиялық тәжірибе жүргізгенде комната температурасынан жоғары температураны алу үшін және оны тұрақты ұстап тұру үшін қолданылатын құрал. Су моншасы беретін ең жоғарғы температура 100^оС.

Жүз градустан жоғары температура алу үшін қолданылатын моншалардың түрлері:

- май моншалары (100 – 300^оС);

- металл моншалары (150 – 500^оС);

- тұз моншалары (150 – 500^оС);

- құм моншалары (200 – 300^оС).

Кептіргіш шкафтар 100-300^оС аралығында температура береді. Кептіргіш шкафтар затты құрғағанша (суынан арылғанша) кептіру үшін пайдаланылады.

Муфель пештері құрғақ затты қатты қыздыру үшін (1000^оС-қа дейін) қолданылады. Гравиметриялық анализде тұнбаға түсірілген форманы кепкеннен кейін муфель пешінде қатты қыздырады өлшенетін форма алу үшін.

1.2.2 Центрифуга
Центрифуга - тұнбаны ертіндіден бөліп алу үшін қолданылатын құрал. Центрифугамен жұмыс істегенде өте абай болу керек. Центрифуга минутына 1000-8000 айналым жасайды.

Центрифуганың ұяшықтарына пробиркалардың жұп саны қойылады. Ұяшықтарға қойылған пробиркалар бір-біріне қарама-қарсы симметриялы орналастырулары керек және пробиркалардағы сұйықтардың деңгейлері бірдей болу керек. Сонда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналады. Бұлай етпеген жағдайда центрифуга біркелкі жылдамдықпен айналмайды, орналастырылған шыны пробиркалар шайқалып прибордың қабырғасына ұрылып жарылып сынып кетуі мүмкін.

Центрифуга айналған кезде центрге бағыттаушы күштердің әсерінен тұнбаның бөлшектері пробирканың түбіне пресстеліп тұнады. Токқа қосқаннан кейін шамалы уақыттан кейін центрифуга керекті жылдамдықпен айнала бастайды. Центрифуга осы сәттен бастап 1-2 минут айналуы керек, сонан кейін сөндіріледі. Центрифуганың қақпағын тек прибор толық тоқтағаннан кейін ғана ашу керек.

1.2.3 Зертханалық штатив

Ауыр шойыннан жасалған табанға бұрап орналастырылған темір стерженнен тұратын құрал (Сурет 1). Зертханалық жұмысты орындау үшін стерженьге әртүрлі көмекші құралдар (муфта, лапка, кольцо) бекітіледі.

Муфталар лапкалар мен кольцоларды штативке бекіту үшін қолданылады. Мафтаның бір-біріне перпендикуляр екі тесігі болады. Бір тесігімен муфта штативтің стерженіне бекітіледі, екіншісіне - кольцо немесе лапка винтпен бекітеді.

Лапкалар (ұстағыштар) штативке колба немесе бюретка бекіту үшін қолданылады. Лапканың қысқышында резина немесе тері прокладка болады.

Кольцоны (сақинаны) әртүрлі мақсатта қолдануға болады: а) кольцоға асбест тор жайып үстіне жалпақ түпті колба немесе стакан қойып қыздыру үшін; б) сүзу (фильтрлеу) үшін кольцоға конусты шүмекті орналастырады.
1.2.4 Металл қысқыштар

Резина шлангтар арқылы газдың немесе сұйықтың ағынын реттеу үшін металл қысқыштар қолданылады. Шлангты қысқышпен қысу арқылы сұйықтың немесе газдың ағынын тоқтатуға болады. Кең тараған қышқыштарға пружиналы Мор қысқышы және винтті Гофман қысқышы жатады (сурет 2).

Мор қысқышын сұйықтың шланг арқылы өтуін жиі және тез тоқтату керек болғанда қолданады (мысалы титрлеу үшін). Гофман қысқышы баяу тоқтатылады және баяу ашылады. Сондықтан Гофман қысқышы газ немесе сұйық ағынын біртіндеп арттыру немесе азайту үшін өте қажет көмекші құрал.

жүктеу/скачать 3,5 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 19

Аналитикалық химия

Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі

А.Байтұрсынов атындағы Қостанай мемлекеттік университеті

Биология және химия кафедрасы

Сандық анализ практикумы

Қостанай, 2012

Аналитикалық химия. Сандық анализ практикумы. Оқу-әдістемелік құрал. – Қостанай: Ахмет Байтұрсынов атындағы ҚМУ, 2012. – 67 б.

ББК 24.4

1.1 Химиялық реактивтер .................................................................................

6

1.2 Зертханалық құрал-жабдықтар .................................................................

7

1.2.1 Жылытқыш құралдар .............................................................................

7

1.2.2 Центрифуга .............................................................................................

7

1.2.3 Зертханалық штатив .............................................................................

8

1.2.4 Металл қысқыштар ...............................................................................

8

1.2.5 Химиялық ыдыстар ...............................................................................

9

1.3 Дистилденеген суды алу және сақтау .......................................................

12

1.4 Химиялық ыдыстарды жуу әдістері .........................................................

14

2

Ертінділер дайындау..........................................................................................

16

2.1 Ертінділердің концентрациясын сипаттайтын әдістер ............................

16

2.2 Ертінділер дайындау техникасы ................................................................

19

2.2.1 Титрант ертіндісін дайындау ................................................................

22

2.2.2 Стандарт ертіндіні дайындау ................................................................

22