Аналитикалық химия
Натрий гидроксидінің стандартталатын ертіндісін (титрантын) даярлау үшін жүргізілетін есептеулер
жүктеу/скачать 3,5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 3 Титрантты (натрий гидроксиді ертіндісін) стандарттау
- 4 Әк тасты анализге дайындау
- 5 Әк тас ерігеннен артылып қалған тұз қышқылын титрлеу
- 6 Анализ нәтижесін есептеу
- Сүттің титрленетін (жалпы ) қышқылдығын анықтау Мақсат
- Титрант
- Түс эталоны
- Әдістің мәні.
| 2 Натрий гидроксидінің стандартталатын ертіндісін (титрантын) даярлау үшін жүргізілетін есептеулер
Натрий гидроксидінің эквиваленттік массасы 40 г/моль, сондықтан ерітінді дайындауға қажет натрий гидроксидінің массасы тең болады: m = Сн ∙ Мэ ∙V = 0,1 ∙ 40 ∙ 0,25 = 1 г Ертінді концентрлі натрий гидроксидінің ертіндісінен дайындалады. Әуелі концентрлі сілті ертіндісін цилиндрге құйып, ареометрмен тығыздығын өлшеңдер. Анықталған тығыздыққа сәйкес проценттік концентрацияны анықтамалықтан қарау керек (Қосымша Е). Анықталған тығыздық р = 1,247 г/м болса, онда NаОН-тың массалық үлесі 22% болады. Концентрлі сілті ерітіндісінің қандай массасында 1 г NаОН болатынын есептеу: m 22%NaOH =  =  4,5 г
Тығыздық мәнін пайдаланып сілтінің көлемін есептеу: V22%NaOH =  3,6 мл
3,6 мл 22% NaOH ертіндісін градуирленген пробиркамен өлшеп алып қақпағы бар шыны склянкаға құйып, үстіне 250 мл-дей дистилденген су қосыңдар. Сонда жуық ~0,1 н NаОН ерітіндісі дайындалады, енді оны стандарттау (дәл концентрациясын анықтау) қажет. 3 Титрантты (натрий гидроксиді ертіндісін) стандарттау Даярланған натрий гидроксидінің ертіндісін бюреткаға құяды. Титрлеуге арналған 250 мл-лік үш колбаға пипеткамен 10 мл қымыздық қышқылын құяды, оған 1-2 тамшы фенолфталеин қосады да бюреткадан NаОН ертіндісімен тамшылатып титрлейді. Ертінді түсі қызыл-күлгін түске айналғанда титрлеуді тоқтатады. Ертінді түсі бір минуттай жойылмауы керек. Титрлеуді ең кемінде үш рет қайталап, орта көлемін тауып, натрий гидроксиді ертіндісінің нормальдағы мен титрін есептеледі. Эквиваленттік нүктеде мына теңдік орындалады:
Н2С2О4 NаОН Осыдан натрий гидроксидінің нормальдық концентрациясы мен титрі тең болады: Cн NаОН = 
ТNаОН = 
4 Әк тасты анализге дайындау Ұсатылып (d = 0,5 мм) елеуішпен еленген әк тастың 1 г жуық өлшендісін өлшеп алып 250 мл-лік өлшеуіш колбаға орналастырып үстіне бірнеше тамшы дистилденген су қосып ылғалдандыру қажет. Осыдан кейін 50 мл 1 н НСІ құю керек. Көміртек (ІV) оксидінің көпіршіктері бөлінуін тоқтатқан соң 100-150 мл су құйып 15-20 мин қайнату қажет көмір қышқыл газынан түгел арылу үшін. Ертіндіні суыған соң көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп жақсылап араластырып қатты бөлшектер тұну үшін қойып қою керек. 5 Әк тас ерігеннен артылып қалған тұз қышқылын титрлеу Тұнған мөлдір ертіндінің 50 мл-ін конусты колбаға көшіріп 2-3 тамшы метилоранж қосып, әк таспен әрекеттеспеген тұз қышқылын 0,1 натрий гидроксидімен ертінді түсі малина түстен солғын сары түске ауысқанша титрлеу керек. Қатарлас әк тасты ерітуге алынған тұз қышқылының толық көлемі титрленеді. 6 Анализ нәтижесін есептеу Әк тасының құрамындағы кальций карбонатының массалық үлесі (%) мына формула бойынша есептеледі: ω (СаСО3) =  ,
осындағы: V0NaOH – әк тас өлшендісін ерітуге алынған НСІ-дың толық көлемін титрлеуге жұмсалған 0,1 н NaOH көлемі, мл; VNaOH - әк таспен әрекеттескеннен қалған НСІ-ды титрлеуге жұмсалған 0,1 н NaOH көлемі; КНСІ және КNaOH - НСІ мен NaOH-тың нормальдық концентрацияларына енгізілетін түзету коэффициенттері; 0,005 – 1 мл 1 н НСІ ертіндісіне сәйкес келетін СаСО3 массасы; m - әк тасының өлшендісінің массасы. 50 - титрлеуге алынған зерттелетін ертінді көлемі, мл. 250 - әк тасты тұз қышқылында ерітіп алған өлшеуіш колбадағы ертіндінің жалпы көлемі. Мысалы, өлшенді массасы 0,9727 г болды делік. Әк тасты ерітуге алынған тұз қышқылының толық көлемін титрлеуге 50 мл 0,1н NaOH, тұз қышқылының қалдығын титрлеуге 26,20 мл 0,1н NaOH жұмсалған. КНСІ = 1,0420, КNaOH = 0,9843. Сонда табиғи әк тас құрамындағы таза кальций карбонатының массалық үлесі (%): ω (СаСО3) = 
Егер топырақты ізбестеу үшін әрбір гектарға 5 т таза СаСО3 қажет болса, анализденген әк тастың келесі массасын алу керек: m (әк тас) =  = 7,15 т/га
Зертханалық жұмыс № 6. Сүттің титрленетін (жалпы) қышқылдығын анықтау Мақсат: Алкилиметрия әдісінің тура титрлеу тәсілімен сүттің жалпы қышқылдығын анықтауды меңгеру Титрант – стандартталған 0,1 н NаОН (немесе КОН). Индикатор – фенолфталеин. Стандарт ертінді - қымыздық қышқылының ертіндісі Түс эталоны - сыйымдылығы 150-200 мл болатын конусты колбаға 10 мл сүт, 50 мл су және 1 мл 2,5% СоSO4 ертіндісін пипеткамен өлшеп құяды. Сүттің қышқылдығы екі көрсеткішпен сипатталады: - титрленетін қышқылдық; - белсенді қышқылдық.
Белсенді қышқылдықты (рН) қышқылдардың диссоциаланған молекулары туғызады. Белсенді қышқылдық тура потенциометрия әдісімен анықталады. Жаңа сауылған сүттің титрлененетін қышқылдығы 16-18оТ (Тернер градусы), белсенді қышқылдығы рН (сүтектік көрсеткіш) – 6,55-6,75. Титрленетін қышқылдық сүт сапасының көрсеткіші болып табылады. Сүт құрамындағы микроорганизмдер әсерінен сүт қанты (лактоза) аши бастайды, нәтижесінде сүт қышқылы түзіледі: гидролиз ашу С12Н22О11 + Н2О → 2С6Н12О6 → 4СН3СНСООН \ОН Сақтау мерзімі көбейген сайын сүттің қышқылдығы да арта түседі. Қышқылдығы артқан сайын сүттің тұрақтылығы төмендейді: сүт іриді. Сүт өңдеу өндірістері сүттің жалпы қышқылдығы 21оТ-тан артық болса тек ірімшік алу үшін қабылдайды. Басқа сүт өнімдерін алу үшін мүндай сүт жарамсыз болады, себебі жоғары температурының әсеріне (пастерлеуге, стерилдеуге) төтеп бере алмайды. Әдістің мәні. Әдіс сүт құрамындағы қышқыл қосылыстарды индикатор фенолфталеиннің қатысында сілтімен титрлеуге негізделген. Титрлеу барысында эквиваленттік нүктеге жеткенде фенофталеин қосылған сүт түсі бәсең қызғылт түске боялады Сүтте диссоциаланбаған (НА) және диссоциаланған иондар (Н+, А-) арасында динамикалық тепе-теңдік болады: НА Н+ + А- Сілтіні қосқанда сутек катиондары гидроксил иондарымен аз диссоциаланатын зат су молекулаларын түзеді: Н+ + ОН- Н2О Осының нәтижесінде тепе-теңдік оңға ығысып молекулалар иондарға ыдырайды бастайды. Эквиваленттік нүктеге жеткенде сүт құрамындағы барлық қышқылдардың молекулалары диссоциацияға ұшырап сілтімен толық бейтараптанады. жүктеу/скачать 3,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|