Примечание:
0*- необработанный образец;
0**- образец, окрашенный печатным составом на основе компонентов фирмы Printofix по традиционному способу
Основываясь на данных приведенных в таблице 5. Влияние режимов обработки, а также наличие покрытия существенно не повлияло на показания воздухопроницаемости образцов. Отклонение же данного показателя в зависимости от выбранных режимов находилось в пределах погрешности измерения прибора.
Из полученных данных измерения механической прочности видно, что наиболее существенный прирост механической прочности наблюдается по направлению утка, при этом прочность возрастает с повышением температуры до 180 °С (таблица 6). Это связано с как формированием наиболее прочного и плотного кремнеземного покрытия при высоких температурах, так и заполнением межволоконного пространства аэрогелем и склеиванием волокон между собой. Последний факт подтверждается приростом жесткости текстильного материала при тактильном сравнении обработанных и необработанных образцов.
Таблица 6 - Показатели разрывной нагрузки и прочности окраски
№
|
Концентрация (г/л)
|
Темп-ра
термообр.
(°С)
|
Прочность ткани по (кгс)
|
Прочность окраски к трению
|
Жидкого стекла
|
кислоты
|
основе
|
утку
|
сухому
|
мокрому
|
0*
|
-
|
-
|
-
|
16,75
|
12,7
|
-
|
-
|
0**
|
-
|
-
|
180
|
21,20
|
17,91
|
3/4
|
2/3
|
1
|
100
|
50
|
160
|
19,33
|
13,81
|
1/2
|
2/3
|
2
|
35
|
18,3
|
14,05
|
2/3
|
2/3
|
3
|
20
|
15
|
15,20
|
2/3
|
2/3
|
4
|
75
|
50
|
16,85
|
13,68
|
2/3
|
2/3
|
5
|
35
|
18,79
|
14,07
|
2/3
|
1/2
|
6
|
20
|
18,96
|
14,47
|
2/3
|
1/2
|
7
|
50
|
50
|
18,91
|
14,65
|
2/3
|
1/2
|
8
|
35
|
17,32
|
14,86
|
2/3
|
1/2
|
9
|
20
|
18,50
|
16,07
|
2/3
|
2/3
|
10
|
100
|
50
|
180
|
18,50
|
16,80
|
1/2
|
1/1
|
11
|
35
|
18,28
|
15,10
|
1/2
|
1/2
|
12
|
20
|
17,48
|
14,99
|
2/3
|
1/2
|
13
|
75
|
50
|
16,34
|
19,13
|
1/2
|
2/2
|
14
|
35
|
16,72
|
19,59
|
3/4
|
2/3
|
15
|
20
|
22,10
|
17,01
|
2/3
|
1/2
|
16
|
50
|
50
|
21,28
|
15,71
|
1/2
|
1/2
|
17
|
35
|
20,44
|
16,64
|
2/3
|
1/2
|
18
|
20
|
19,40
|
15,82
|
2/3
|
1/2
|
Примечание:
0*- необработанный образец;
0**- образец, окрашенный печатным составом на основе компонентов фирмы Printofix по традиционному способу
|
Однако наряду с повышением механической прочности снижается гибкость данного покрытия и уменьшается адгезия к поверхности хлопкового волокна, что ведет к уменьшению устойчивости окраски. Как видно из таблицы, то наиболее удовлетворительный результат по устойчивости окраски показали образцы при концентрации кислоты во второй ванне равной 35 г/л и жидкого стекла 75 г/л соответственно в первой, немаловажным параметром является концентрация, тип кислоты и время обработки в промывочном растворе после этапа термообработки. Также, при сравнении, наибольшая интенсивность окраски наблюдалась у образцов, обработанных при температуре 160°С.
Для проверки на наличие кремнеземного барьерного покрытия, было проведено исследование морфологической структуры поверхности волокон с помощью метода электронной микроскопии с энергодисперсионным анализом. Результаты ЭДС анализа показаны на рисунке 36. Ниже, так же приведены снимки электронной микроскопии для изучения морфологии и структуры поверхности волокна для обработанных образцов при температуре 160°С (рисунок 37, а), при 180 °С (рисунок 37, б) и необработанного (рисунок 37, в)
73
соответственно. При кратности увеличения х1500 и выше, можно наблюдать покрытие на хлопковых волокнах.
К
17.3175
11.8526
1.4992
38.9300
180°C
0.3942
Mass!
25.13
35.17
Ml
34.30
100.00
Element С К
о к Si к Са К total
(keV)
0,271
0.525
1.733
3.630
Error!
0.08
D.3B
0.13
0.51
Atom*
38.41
44.95
0.92
15.71
160°С
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
q
2
л
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Я
t
|
|
|
i
и
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а
X
|
|
|
>
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
JL
|
|
|
)
|
.
|
|
|
|
|
|
1 1 1 1 I 1 1
|
|
|
300 -
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
7 00 8.00 т
keV
2JF Method Standar
Compound Mass! Cation
б
а
в
а - обработанный образец 160°С, б - при 180 °С, в - необработанный Рисунок 37 - Снимок поверхности образцов текстильного материала
Данные ЭДС анализа позволяют предположить, что данное покрытие состоит из оксида кремния. Содержание кремния в образце колеблется в пределах от 1,41 до 8%. Факт наличия кислорода и углерода является сам по себе разумеющимся при исследовании целлюлозных волокон. Наличие кальция, предположительно, наблюдается из-за использования либо пигментов, где присутствует оксид кальция, либо наличием кальцесодержащих соединений в составе используемого технического жидкого стекла [179].
По результатам данного исследования выявлено, что существует возможность фиксации красителя на поверхности с помощью покрытия из диоксида кремния, сформированного по золь-гель методу методом раздельной пропитки. По результатам эксперимента можно сделать следующие выводы:
получение кремнеземного покрытия методом раздельной пропитки является возможным, что доказывается результатами электронной микроскопии, а также существенным увеличением привеса ткани после обработки;
полученное покрытие позволяет зафиксировать на поверхности волокна краситель и пигменты, которые не обладают сродством;
наличие кремнеземного покрытия в случае в крашении пигментами позволяет увеличить разрывную нагрузку и повысить прочность субстрата, однако, одновременно происходит и уменьшения показателя удлинения при разрыве;
возможно осветление окраски при повышении температуры термической обработки за счет уплотнения покрытия на волокне, следовательно, и повышения коэффициента отражения;
повышение температуры термической обработки позволяет улучшить степень фиксации красящего вещества в структуре оксидокремниевой матрицы. Предположительно, это происходит за счет уплотнения структуры кремнезема и уменьшения его пор, что препятствует выходу частиц пигмента.
Исходя из результатов эксперимента, описанного в разделах 3.1 и 3.2, при крашении натуральными красителями в качестве прекурсора гелеобразования использован силикат натрия (жидкое стекло). Его использование наиболее целесообразно, так как отпадает надобность в использовании органических растворителей, т.е. на его основе можно разработать водную технологию. Вторая причина выбора именно силиката натрия - его низкая стоимость, экологическая и пожарная безопасность.
Результатом проведенного эксперимента стали исследования по выбору режимов обработки и реагентов для разработки эффективной золь-гель технологии крашения и заключительной отделки целлюлозных текстильных материалов.
Крашение ткани с применением красителей растительного происхождения по трехванному способу
Влияние режимов трехванного способа на механические свойства образцов
Образцы готовили по способу, указанному в разделе 2.2.4 настоящей работы. Как описано в методической части было использовано два вида растительных красителя: медный комплекс хлорофилла [180 - 185] и экстракт марены красильной [186], полученный методом водно-щелочной экстракции на водяной бане из корней растения.
После обработки наблюдалось увеличение привеса ткани (таблица 7), что свидетельствует о наличии SiO2 покрытия и задержки красителя на волокне. Как видно из таблицы, нет четкой закономерности между температурными режимами обработки и привесом образцов. Первоначальное предположение о том, что увеличение концентрации жидкого стекла ведет к увеличению массовой доли кремнеземного покрытия подтверждается лишь частично.
Таблица 7 - Привес образцов после обработки
№ обр.
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
С ж..с, г/л
|
50
|
50
|
50
|
50
|
100
|
100
|
100
|
100
|
Сл.к., г/л
|
20
|
20
|
50
|
50
|
20
|
20
|
50
|
50
|
о
б
°
С
|
120
|
160
|
120
|
160
|
120
|
160
|
120
|
160
|
A m, % для образцов окрашенных хлорофиллом
|
1,68
|
0,40
|
0,35
|
2,57
|
1,12
|
3,16
|
9,53
|
2,67
|
A m, % для образцов окрашенных мареной
|
0,70
|
0,13
|
1,08
|
1,28
|
1,14
|
0,92
|
1,05
|
1,23
|
Для определения общей закономерности влияния режимов на прочность обработанных образцов было проведено испытание на определение разрывной нагрузки окрашенной ткани. Результаты испытаний представлены в таблице 8, а так же рисунках 38 (для образцов, окрашенных хлорофиллом) и 39 (для образцов, окрашенных мареной). По результатам исследования, указанных в таблице, видно, что в случае с медным комплексом хлорофилла применение золь-гель метода позволяет повысить механическую прочность как по утку, так и по основе в среднем на 41,5%, однако при крашении мареной красильной существует обратный эффект - снижение в среднем на 23%, так же видно, что увеличение температуры термообработки и увеличение концентрации кислоты во второй ванне приводит к ее снижению в обоих случаях, в то время как концентрация силиката натрия не оказывает существенного влияния на прочность ткани [180]. Такое влияние может быть обусловлено снижением прочности самого волокна вследствие его дегидратации при термической обработке, однако, надо учитывать, что при повышении температуры структура кремнеземного слоя на волокне уплотняется с одновременным уменьшением пор и повышением прочности самого покрытия. Это позволяет уменьшить выход функционального наполнителя (в данном случае красителя) за пределы матрицы оксида кремния. Данный факт подтверждается результатами предыдущего исследования (смотрите раздел 3.2).
Таблица 8 - Определение прочностных характеристик ткани
№ обр.
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
0*
|
0
|
С ж..с., г/л
|
50
|
50
|
50
|
50
|
100
|
100
|
100
|
100
|
0
|
0
|
Сл.к., г/л
|
20
|
20
|
50
|
50
|
20
|
20
|
50
|
50
|
0
|
0
|
о
б
°
С
|
120
|
160
|
120
|
160
|
120
|
160
|
120
|
160
|
0
|
0
|
F, Н для образцов, окрашенных хлорофиллом
|
по
основе
|
371
|
362
|
356
|
290
|
364
|
357,7
|
338
|
295
|
409
|
232
|
по
утку
|
246
|
236
|
260
|
231
|
254
|
211
|
230
|
192
|
249
|
221
|
F, Н для образцов, окрашенных мареной
|
по
основе
|
187
|
171
|
163
|
153
|
161
|
162
|
201
|
162
|
-
|
-
|
по
утку
|
115
|
118
|
136
|
110
|
130
|
161
|
148
|
122
|
-
|
-
|
0*- необработанные образцы, пропитанные AlK(SO4)2
0 - необработанные образцы
2
О* о
Рисунок 38 - Прочность на разрыв образцов, окрашенных медным комплексом
хлорофилла
Рисунок 39 - Прочность на разрыв образцов, окрашенных экстрактом
марены красильной
Наличие кремнеземного покрытия на поверхности волокна, в случае если не применяются мягчители, всегда влияет на показатели жесткости ткани. Жесткость образцов окрашенной и неокрашенной ткани представлены в таблице 9 и на рисунке 40.
Таблица 9 - Определение жесткости окрашенных и неокрашенных образцов
Режимы
|
Жесткость, сН
|
№
|
С ж..с., г/л
|
^ "Е; Сг
|
о
б
о
С
|
Образцы, промытые с ПАВ
|
Образцы промытые в дистиллированной воде
|
Марена
|
Хлорофилл
4%
|
Обработанные без красителя
|
Окрашенные
хлорофиллом
4%
|
1
|
100
|
50
|
160
|
11,074
|
14,337
|
9,7412
|
14,4844
|
2
|
100
|
50
|
120
|
9,555
|
7,546
|
11,613
|
19,1198
|
3
|
100
|
20
|
160
|
12,769
|
8,987
|
9,8
|
17,2186
|
4
|
100
|
20
|
120
|
10,662
|
17,375
|
11,4366
|
17,199
|
5
|
50
|
50
|
160
|
10,251
|
13,994
|
8,7514
|
15,7584
|
6
|
50
|
50
|
120
|
11,250
|
9,702
|
10,6918
|
16,17
|
7
|
50
|
20
|
160
|
10,643
|
13,279
|
9,016
|
13,9846
|
8
|
50
|
20
|
120
|
11,417
|
12,074
|
9,3198
|
14,5628
|
0
|
0
|
0
|
0
|
7,232
|
7,232
|
-
|
-
|
0*
|
0
|
0
|
0
|
9,878
|
9,878
|
-
|
-
|
0*- необработанные образцы, пропитанные AlK(SO4)2 0 - необработанные образцы
|
Из таблицы 9 видно, что обработка по золь-гель способу повышает жесткость материалов в целом. Анализ значений показывает, что наиболее достоверную закономерность о влиянии режимов обработки на данный
79
25
20
СЧ1 <Г1 «4П \о t— оо е£3
Достарыңызбен бөлісу: |