Диссертация на соискание степени доктора философии (PhD) Научные консультанты Кутжанова А. Ж., к т. н., доцент Кричевский Г. Е., д т. н., профессор



бет11/20
Дата22.04.2022
өлшемі2,82 Mb.
#140543
түріДиссертация
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   ...   20
Байланысты:
Алматинский технологический университет

Примечание:
0*- необработанный образец;
0**- образец, окрашенный печатным составом на основе компонентов фирмы Printofix по традиционному способу

Основываясь на данных приведенных в таблице 5. Влияние режимов обработки, а также наличие покрытия существенно не повлияло на показания воздухопроницаемости образцов. Отклонение же данного показателя в зависимости от выбранных режимов находилось в пределах погрешности измерения прибора.


Из полученных данных измерения механической прочности видно, что наиболее существенный прирост механической прочности наблюдается по направлению утка, при этом прочность возрастает с повышением температуры до 180 °С (таблица 6). Это связано с как формированием наиболее прочного и плотного кремнеземного покрытия при высоких температурах, так и заполнением межволоконного пространства аэрогелем и склеиванием волокон между собой. Последний факт подтверждается приростом жесткости текстильного материала при тактильном сравнении обработанных и необработанных образцов.
Таблица 6 - Показатели разрывной нагрузки и прочности окраски



Концентрация (г/л)

Темп-ра
термообр.
(°С)

Прочность ткани по (кгс)

Прочность окраски к трению

Жидкого стекла

кислоты

основе

утку

сухому

мокрому

0*

-

-

-

16,75

12,7

-

-

0**

-

-

180

21,20

17,91

3/4

2/3

1

100

50

160

19,33

13,81

1/2

2/3

2

35

18,3

14,05

2/3

2/3

3

20

15

15,20

2/3

2/3

4

75

50

16,85

13,68

2/3

2/3

5

35

18,79

14,07

2/3

1/2

6

20

18,96

14,47

2/3

1/2

7

50

50

18,91

14,65

2/3

1/2

8

35

17,32

14,86

2/3

1/2

9

20

18,50

16,07

2/3

2/3

10

100

50

180

18,50

16,80

1/2

1/1

11

35

18,28

15,10

1/2

1/2

12

20

17,48

14,99

2/3

1/2

13

75

50

16,34

19,13

1/2

2/2

14

35

16,72

19,59

3/4

2/3

15

20

22,10

17,01

2/3

1/2

16

50

50

21,28

15,71

1/2

1/2

17

35

20,44

16,64

2/3

1/2

18

20

19,40

15,82

2/3

1/2

Примечание:
0*- необработанный образец;
0**- образец, окрашенный печатным составом на основе компонентов фирмы Printofix по традиционному способу

Однако наряду с повышением механической прочности снижается гибкость данного покрытия и уменьшается адгезия к поверхности хлопкового волокна, что ведет к уменьшению устойчивости окраски. Как видно из таблицы, то наиболее удовлетворительный результат по устойчивости окраски показали образцы при концентрации кислоты во второй ванне равной 35 г/л и жидкого стекла 75 г/л соответственно в первой, немаловажным параметром является концентрация, тип кислоты и время обработки в промывочном растворе после этапа термообработки. Также, при сравнении, наибольшая интенсивность окраски наблюдалась у образцов, обработанных при температуре 160°С.


Для проверки на наличие кремнеземного барьерного покрытия, было проведено исследование морфологической структуры поверхности волокон с помощью метода электронной микроскопии с энергодисперсионным анализом. Результаты ЭДС анализа показаны на рисунке 36. Ниже, так же приведены снимки электронной микроскопии для изучения морфологии и структуры поверхности волокна для обработанных образцов при температуре 160°С (рисунок 37, а), при 180 °С (рисунок 37, б) и необработанного (рисунок 37, в)
73
соответственно. При кратности увеличения х1500 и выше, можно наблюдать покрытие на хлопковых волокнах.





К
17.3175
11.8526
1.4992
38.9300


180°C





0.3942
Mass!
25.13
35.17
Ml
34.30
100.00


Element С К
о к Si к Са К total


(keV)
0,271
0.525
1.733
3.630


Error!
0.08
D.3B
0.13
0.51


Atom*
38.41
44.95
0.92
15.71


160°С



























































































q
2
л




























Я
t







i
и

































































































а
X







>





























































JL







)

.
















1 1 1 1 I 1 1








300 -


1.00 2.00 3.00 4.00 5.00


7 00 8.00 т



keV


2JF Method Standar


Compound Mass! Cation



б



а




в

а - обработанный образец 160°С, б - при 180 °С, в - необработанный Рисунок 37 - Снимок поверхности образцов текстильного материала



Данные ЭДС анализа позволяют предположить, что данное покрытие состоит из оксида кремния. Содержание кремния в образце колеблется в пределах от 1,41 до 8%. Факт наличия кислорода и углерода является сам по себе разумеющимся при исследовании целлюлозных волокон. Наличие кальция, предположительно, наблюдается из-за использования либо пигментов, где присутствует оксид кальция, либо наличием кальцесодержащих соединений в составе используемого технического жидкого стекла [179].
По результатам данного исследования выявлено, что существует возможность фиксации красителя на поверхности с помощью покрытия из диоксида кремния, сформированного по золь-гель методу методом раздельной пропитки. По результатам эксперимента можно сделать следующие выводы:

  1. получение кремнеземного покрытия методом раздельной пропитки является возможным, что доказывается результатами электронной микроскопии, а также существенным увеличением привеса ткани после обработки;

  2. полученное покрытие позволяет зафиксировать на поверхности волокна краситель и пигменты, которые не обладают сродством;

  3. наличие кремнеземного покрытия в случае в крашении пигментами позволяет увеличить разрывную нагрузку и повысить прочность субстрата, однако, одновременно происходит и уменьшения показателя удлинения при разрыве;

  4. возможно осветление окраски при повышении температуры термической обработки за счет уплотнения покрытия на волокне, следовательно, и повышения коэффициента отражения;

  5. повышение температуры термической обработки позволяет улучшить степень фиксации красящего вещества в структуре оксидокремниевой матрицы. Предположительно, это происходит за счет уплотнения структуры кремнезема и уменьшения его пор, что препятствует выходу частиц пигмента.

Исходя из результатов эксперимента, описанного в разделах 3.1 и 3.2, при крашении натуральными красителями в качестве прекурсора гелеобразования использован силикат натрия (жидкое стекло). Его использование наиболее целесообразно, так как отпадает надобность в использовании органических растворителей, т.е. на его основе можно разработать водную технологию. Вторая причина выбора именно силиката натрия - его низкая стоимость, экологическая и пожарная безопасность.
Результатом проведенного эксперимента стали исследования по выбору режимов обработки и реагентов для разработки эффективной золь-гель технологии крашения и заключительной отделки целлюлозных текстильных материалов.

  1. Крашение ткани с применением красителей растительного происхождения по трехванному способу

  1. Влияние режимов трехванного способа на механические свойства образцов

Образцы готовили по способу, указанному в разделе 2.2.4 настоящей работы. Как описано в методической части было использовано два вида растительных красителя: медный комплекс хлорофилла [180 - 185] и экстракт марены красильной [186], полученный методом водно-щелочной экстракции на водяной бане из корней растения.
После обработки наблюдалось увеличение привеса ткани (таблица 7), что свидетельствует о наличии SiO2 покрытия и задержки красителя на волокне. Как видно из таблицы, нет четкой закономерности между температурными режимами обработки и привесом образцов. Первоначальное предположение о том, что увеличение концентрации жидкого стекла ведет к увеличению массовой доли кремнеземного покрытия подтверждается лишь частично.
Таблица 7 - Привес образцов после обработки

№ обр.

1

2

3

4

5

6

7

8

С ж..с, г/л

50

50

50

50

100

100

100

100

Сл.к., г/л

20

20

50

50

20

20

50

50

о
б
°
С

120

160

120

160

120

160

120

160

A m, % для образцов окрашенных хлорофиллом

1,68

0,40

0,35

2,57

1,12

3,16

9,53

2,67

A m, % для образцов окрашенных мареной

0,70

0,13

1,08

1,28

1,14

0,92

1,05

1,23

Для определения общей закономерности влияния режимов на прочность обработанных образцов было проведено испытание на определение разрывной нагрузки окрашенной ткани. Результаты испытаний представлены в таблице 8, а так же рисунках 38 (для образцов, окрашенных хлорофиллом) и 39 (для образцов, окрашенных мареной). По результатам исследования, указанных в таблице, видно, что в случае с медным комплексом хлорофилла применение золь-гель метода позволяет повысить механическую прочность как по утку, так и по основе в среднем на 41,5%, однако при крашении мареной красильной существует обратный эффект - снижение в среднем на 23%, так же видно, что увеличение температуры термообработки и увеличение концентрации кислоты во второй ванне приводит к ее снижению в обоих случаях, в то время как концентрация силиката натрия не оказывает существенного влияния на прочность ткани [180]. Такое влияние может быть обусловлено снижением прочности самого волокна вследствие его дегидратации при термической обработке, однако, надо учитывать, что при повышении температуры структура кремнеземного слоя на волокне уплотняется с одновременным уменьшением пор и повышением прочности самого покрытия. Это позволяет уменьшить выход функционального наполнителя (в данном случае красителя) за пределы матрицы оксида кремния. Данный факт подтверждается результатами предыдущего исследования (смотрите раздел 3.2).



Таблица 8 - Определение прочностных характеристик ткани

№ обр.

1

2

3

4

5

6

7

8

0*

0

С ж..с., г/л

50

50

50

50

100

100

100

100

0

0

Сл.к., г/л

20

20

50

50

20

20

50

50

0

0

о
б
°
С

120

160

120

160

120

160

120

160

0

0

F, Н для образцов, окрашенных хлорофиллом

по
основе

371

362

356

290

364

357,7

338

295

409

232

по
утку

246

236

260

231

254

211

230

192

249

221

F, Н для образцов, окрашенных мареной

по
основе

187

171

163

153

161

162

201

162

-

-

по
утку

115

118

136

110

130

161

148

122

-

-

0*- необработанные образцы, пропитанные AlK(SO4)2
0 - необработанные образцы




2
О* о
Рисунок 38 - Прочность на разрыв образцов, окрашенных медным комплексом
хлорофилла


Рисунок 39 - Прочность на разрыв образцов, окрашенных экстрактом
марены красильной

Наличие кремнеземного покрытия на поверхности волокна, в случае если не применяются мягчители, всегда влияет на показатели жесткости ткани. Жесткость образцов окрашенной и неокрашенной ткани представлены в таблице 9 и на рисунке 40.


Таблица 9 - Определение жесткости окрашенных и неокрашенных образцов

Режимы

Жесткость, сН



С ж..с., г/л

^ "Е; Сг

о
б
о
С

Образцы, промытые с ПАВ

Образцы промытые в дистиллированной воде

Марена

Хлорофилл
4%

Обработанные без красителя

Окрашенные
хлорофиллом
4%

1

100

50

160

11,074

14,337

9,7412

14,4844

2

100

50

120

9,555

7,546

11,613

19,1198

3

100

20

160

12,769

8,987

9,8

17,2186

4

100

20

120

10,662

17,375

11,4366

17,199

5

50

50

160

10,251

13,994

8,7514

15,7584

6

50

50

120

11,250

9,702

10,6918

16,17

7

50

20

160

10,643

13,279

9,016

13,9846

8

50

20

120

11,417

12,074

9,3198

14,5628

0

0

0

0

7,232

7,232

-

-

0*

0

0

0

9,878

9,878

-

-

0*- необработанные образцы, пропитанные AlK(SO4)2 0 - необработанные образцы

Из таблицы 9 видно, что обработка по золь-гель способу повышает жесткость материалов в целом. Анализ значений показывает, что наиболее достоверную закономерность о влиянии режимов обработки на данный


79

25
20

СЧ1 <Г1 «4П \о tоо е£3


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   7   8   9   10   11   12   13   14   ...   20




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет