Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
Мырышты калийдің гексацианоферраты(ІІ) ерітіндісімен титрлеу
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
| Мырышты калийдің гексацианоферраты(ІІ) ерітіндісімен титрлеу
Мырыш иондары (Zn2+) бейтарап, не қышқылды ортада K4[Fe(CN)6] -мен нашар еритін қостұз түзеді: 2K4[Fe(CN)6] + 3ZnSО4 → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SО4 Эквиваленттік нүктені екі жолмен анықтауға болады: 1) Сыртқы индикаторды пайдалану. Сыртқы индикатор ретінде аммоний молибдаты, темір(ІІІ) хлориді, уранил ацетаты немесе уранил нитраты қолда-нылады. Эквиваленті нүктені анықтау үшін ақ пластинкаға индикатордың, мысалы 1% уранил нитратының бір тамшысын тамызады. Титрлеу аяғына жақындағанда титрлеп жатқан ерітіндінің бір тамшысын алып индикатордың үстіне тамызады. 30 секундтан кейін қоспаның түсі қараяды. Егер, тамшы қызыл қоңыр түске боялса, бұл титрлеудің эквивалентті нүктеге жеткенін көрсетеді. 2) Ішкі индикаторды пайдалану. Ішкі индикатор ретінде дифениламин мен калийдің гексацианоферратының(ІІІ) қоспасын алуға болады. Дифениламин – тотығу-тотықсыздану индикаторы. Ерітіндінің потенциалы +0,76В-тан көп болса, түссіз дифениламин көк түсті дифенилбензидинге дейін тоты-ғады. Потенциал +0,76В-тан кіші болса, керісінше, индикатордың көк түсі тотықсыздану нәтижесінде жойылады. K4[Fe(CN)6] ерітіндісін мырыш тұзының ерітіндісімен титрлеуді қарасты-райық. [Fe(CN)6]3 және [Fe(CN)6]4- -иондары бар ерітіндінің тотығу-тотық-сыздану потенциалы былай анықталады: (13.1) [Fe(CN)6]3- пен [Fe(CN)6]4- иондарының қоспасы бар қышқыл ерітіндінің потенциалы дифениламинді тотықтыру потенциалынан әлдеқайда кем. Егер осы ертіндіге мырыш тұзын қосса, онда [Fe(CN)6]-4 иондары K2Zn3[Fe(CN)6]2 түрінде тұнбаға түсе бастайды. Тұнба түзілу нәтижесінде [Fe(CN)6]3- ионда-рының концентрациясы азайып, (13.1) теңдік бойынша ерітіндінің тотығу - тотықсыздану потенциалы артады. [Ғе(CN)6]3- иондары түгел тұнбаға түсіп болғаннан кейін apы қарай құйылған мырыш иондарының аз мөлшерінен тотыққан индикатордың көк түсі пайда болады. Бұл титрлеуді кері жолмен де жүргізуге болады. Мырыш тұзының қышқыл ерітіндісіне аз мөлшерде дифениламин мен K3[Fe(CN)6] қоспасын құйғанда ерітінді көк түске боялады. Ерітіндінің көк түсі K4[Fe(CN)6]-мeн титрлегенде мырыш түгел K2Zn3[Fe(CN)6]2 тұнбасына айналғанша сақталады. K4[Fe (CN)6]-ң алғашқы артық тамшысы индикатордың көк түрін түссіз түріне дейін тотықсыздандырады, яғни эквивалентті нүктеге жеткенде көк ерітінді түссізденеді. Титрлеу жолы. 25,0мл мырыш сульфатының ерітіндісіне 25,0мл - ден 75 мл - ге дейін су, 2г (NH4)2SО4, 10 мл-ден 30 мл-ге дейін 6M (H2SО4), 2-3 тамшы дифениламин қосады. Ерітінді көк түске боялғанша күтеді. Содан кейін концентрациясы белгілі K4[Fe(CN)6] ерітіндісімен көк түсті ерітіндіні түссізденгенше титрлейді, эквивалентті нүктеге жақындағанда титрлеуді баяулатады. K4[Fe(CN)6] ерітіндісінің титрін мырыш(II) ерітіндісі арқылы анықтайды. Ол үшін дәл өлшенген таза мырыш өлшем колбасында сұйытылғын күкірт қышқылымен ерітіледі. Ерітіндінің дәл концентрациясын өлшеп алынған мырыштың нақты мөлшері бойынша анықтайды. Осы анықтауда мырыштың fэкв = l/2, [Fe(CN)6]4- үшін fэкв =1/3 - ге тең, себебі мырыштың бір ионы екі калий ионын алмастырады, ал [Fe(CN)6]4- бір ионына мырышпен алмасу реакциясында үш калий ионы сәйкес келеді. жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|