Жұмыстың мақсаты: анализге қажет аспаптармен, жұмыс ережелерімен танысу. Анализге сынама алу, оны еріту, темірді тотықтыру және бос тигельдерді тұрақты массаға келтіру.
Негізгі міндеттер:
- гравиметриялық анализге ыдыс дайындау;
-анализге қажетті заттың нақты мөлшерін есептеу, аналитикалық таразыда өлшеу;
- түрлі аспаптармен жұмыс істеп үйрену (таразылар, электроплитка, муфель пеші, кептіргіш пеші, эксикатор).
ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР:
- аналитикалық таразының құрылысын, жұмыс істеу ережесін, өлшеудің принциптерін және қателіктерін;
- тұнба түзілу жағдайын, гетерогенді тепе-теңдікті;
- гравиметриялық әдістің түрлері және мәні;
- тұнбаға түсіруші реагентті таңдау. Тұндырылған формаға қойылатын талаптар;
- аморфты және кристалдық тұнбалардың түзілу жағдайы.
ЖҰМЫСТЫ ОРЫНДАУ
Зерттеуге қажет Мор тұзының нақты мөлшерін есептеу. Гравиметриялық формасының массасы 0,1-0,3г жуық болуы тиіс, себебі тұнба аморфты. Сынаманы алдын-ала техникалық таразыда өлшеп алу қажет. Содан соң бос бюксты өлшеп, оның массасын аналитикалық таразыда дәл өлшеп, сынаманы салып тағы өлшеу қажет.
mб – бюкстің массасы, г
m – бюкс пен сынаманың жалпы массасы,г
сонда mА –сынаманың массасы: mА= m - mб
Жуғыш арқылы дистильденген сумен сынаманы стаканға аударады, стакандағы ерітіндінің көлемі 30-40 мл аспауы тиіс.
Ерітіндідегі темірді(II) темірге(III) дейін азот қышқылымен, жоғары температурада тотықтыру қажет. Ерітіндіні суытып, көлемін дистильденген сумен 100-150 мл дейін келтіріп, стаканның бетін жауып, келесі сабаққа дейін қалдыру қажет.
Бос тигельдің массасын тұрақты шамаға дейін келтіру керек (Неге?). Алдын ала бос тигельді техникалық таразыда өлшеп, 15-20 минут муфель пешінде (t=800-9000С) қақтап, кезекші эксикаторда суытып, содан соң топ эксикаторына қояды. Суығаннан соң аналитикалық таразыда өлшеу қажет. Бұл операцияны бірнеше рет қайталайды, соңғы екі өлшем айырымы 0,0002г тең болғанша. Барлық өлшемдер зертханалық дәптерге жазылып отырады.
Бұл әдіспен темірді темір(III) оксиді күйінде анықтайды: Fe2O3. Мор тұзында темір(II)күйінде болады, сондықтан оны пероксидпен немесе азот қышқылымен тотықтырады да, аммиак ерітіндісімен тұнбаға түсіреді.
Достарыңызбен бөлісу: |
