Жексенбай н


Аналитикалык сигналды өлшеу



жүктеу/скачать 1,47 Mb.
бет74/135
Дата11.01.2022
өлшемі1,47 Mb.
#111125
түріОқулық
1   ...   70   71   72   73   74   75   76   77   ...   135
Байланысты:
АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯНЫҢ ҚЫСҚАША КУРСЫ

Аналитикалык сигналды өлшеу

Жарық сүзгішті тандау үшін, 3-ші кюветаға 5-ші колбадан ерітінді құйып, қабырғаларын сүзгіш қағазбен сүртіп, аспапта жұмыс істеу ережесі бойынша, әр түрлі жарық сүзгіште (қызыл, жасыл, сары) ерітіндінің оптикалық тығыздығын (сіңіруін ) өлшейді. Мәліметтерді кестеге толтырамыз.




Жарық сүзгіш

Қызыл =690 нм

Сары =580 нм

Жасыл =540 нм

Жарық сініруі, А










Осының ішінен сіңіруі жоғары жарық сүзгішті орналастырып бірінші колбадан бастап қалған ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді.

Мәліметтерді кестеге толтырады.




Өлшеуші колба №

1

2

3

4

V(СuSО4), мл

--

2

3

4

Мыс (ІІ) мөлшері еріт-гі мг.

m(х)

m1

m2

m3

Жарық сіңіруі, А

А(х)

А1(х+ст)

А2(х+ст)

А3(х+ст)

Эксперименттік мәліметтерді қорытындылау

Химиялық реакция теңдеуін молекулалық және иондық түрде жазу керек.

Оптикалық тығыздықтың толық ұзындығына байланысты графигін құрып, жарық сүзгішті таңдауды негіздеу.

(/А = f()/)



Анализ нәтижелерін есептеу

Стандартты ерітіндіге қосылған мыстың мөлшерін (массасын) есептейді:

m(Сu2+) = Т(Сu2+)Vаl1000мұндағы,

Т(Сu2+) – стандартты мыс (II) ерітіндісінің титрі, г/мл;

Vаl – стандартты мыс(ІІ) ерітіндісінің аликвотты бөлігінің көлемі, мл;

Құрамы белгісіз мыс косылған, (m1) ерітіндідегі мыстың (ІІ) мөлшерін есептейді:



Дәл осылай m2, m3 мг мыс қосылған стандартты ерітінді құрамындағы мыстың (II) мөлшерін есептейміз. Соңғы мәліметте алынған үш шаманың орташа мәні ретінде есептеу қажет.


2.7.5. Қоспадағы хром (VI) мен марганецті (VII) фотометриялық әдіспен анықтау


Калий перманганатының ерітіндісі қызғылт түсті, ал калий дихроматы сары түсті болады. Аналитикалық химияда қоданылатын түстердің интенсивтілігі сәйкес келетін заттардың концентрациясына пропорционал.

Хромның (VI) және марганецтің (VII) (МnО жөне Сr2O ) анықталатын қоспасы аддитивтік жарық сіңіру заңына негізделген. Қоспа заттарының оптикалық тығыздығы әрқайсысының оптикалық тығыздығықтарының қосындысына тең:

А(қоспа) = А(МnО ) + А(Сr2O )
Жасыл жарық сүзгіште ( = 540 нм) жүту тек қана калий перманганатының ерітіндісінде болады, ал көк жарық сүзгіште ( = 460 нм) жүту калий перманганаты және калий дихроматының ерітіндісінс жеткілікті. Бүл байланыс кезінде  = 540 нм А(қоспа) = А(МnО ), ал  = 460 нм болғанда А(қоспа) = А(МnО ) + А(Сr2O ). КМnО4 және К2Сr2О7 концентрацияларының қоспасын калнй перманганатының және калий дихроматының стандартты ерітінділерінен дайындайдьі. Стандартты ерітінділер КМпО4 үшін жасыл ( = 540 нм) және көк түсті ( = 460 нм), ал К2Сг2О7 тек қана көк түсті ( = 460 нм) жарық сүзгіште фотометрлейді. Алынған нәтижелер арқылы 3-градуирленген график тұрғызады:

КМnО4 стандартты ерітінділері үшін  = 540нм.

КМnО4 стандартты ерітінділері үшін  = 460нм.

К2Сr2О7 стандартты ерітінділері үшін  = 460нм


Сурет 38 - оптикалық тығыздықтың концентрацияға тәуелділігі


Анализденген қоспа (КМnО4 + К2Сr2О7) ерітінділерінің оптикалык тыгыздыгын жасыл және көк түсті жарык сүзгіште өлшейді. Бірінші градуирленген график арқылы қоспанын сіңіруі  = 540 нм екенін біле отырып КМnO4 концентрациясын табады. Содан кейін екінші градуирленген график арқылы, табылған КМnО4 концентрациясын қолдана отырып, перманганат ионына енгізетін қоспаның жұту көлемін табады.

Содан соң басқа қоспа компоненттерінің сәйкес келетін оптикалық тығыздығын анықтайды. Ол үшін қоспаның оптикалық тығыздығының  = 460 нм болғандағы көлемінен КМnO4-ң оптикалык тығыздығының үлесін алып тастайды:

А (Сr2O ) = А(қоспа) – А(МnО )
Осы мағынаны қолдана отырып, 3-ші градуирленген график арқылы К2Сr2О7 концентрациясын табады.

Эксперименттік бөлім

Алдын-ала дайындық. Фотоэлектроколориметрді (ФЭК-56М) қыздыру үшін тоқ көзіне қосады. Көлемі 50,00 мл 9 - өлшеуіш колбаларды дайындайды. Алғашқы 4 колбаға пипетка арқылы 4. 0; 6. 0; 8. 0:10. 0 мл калий перманганатының (Т(Мn2+)=0. 00110-3 г/моль) стандартты ерітіндісін құяды. Ал келесі 4-колбаға 4. 0; 6. 0; 8. 0:10,0 мл өлшеп калий дихроматының (Т(Сr(VI)) = 0. 2  10-3 г/моль) стандартты ерітіндісін құяды. Соңгы , колбаға лаборанттан алған құрамы белгісіз анализденетін КМnО4 және К2Сr2О7 – ерітінділерінің қоспасын құяды. Содан кейін колбалардың әрқайсысына 10 мл (C(Н2SO4)=2,0 моль/л) күкірт қышкылын құяды және колба белгісіне дейін дистилденген су құйып, жақсылап араластырады.

Салыстыру ерітіндісі ретінде екі кюветаның белгісіне дейін құйылған дистилденген суды қолданады. Ішін сүзгіш қағазбен сүртіп, кюветаларды приборға орналастырады.



Аналитикалық сигналды өлшеу

Үшінші кюветаға калий перманганатының стандартты ерітіндісін құйып, оның оптикалык тығыздығын жасыл және көк жарық сүзгіште өлшейді. Ал қалған КМnO4 ерітіндісін фотометрлеп, алынған мәліметтерді кестеге жазады.

Калий перманганаты ерітіндісімен жұмыс істеп болған соң, кюветаны жақсылап жуады. Содан кейін калий дихроматының стандартты ерітіндісінің жарық сіңіруін тек қана көк түсті жарык сүзгішпен өлшейді. Алған мәліметтерді кестеге толтырады.

Бұдан кейін анализденетін ерітіндінің (9-шы колбадағы) оптикалық тығыздығын жасыл жөне көк түсті жарық сүзгіште өлшейді. Өлшер алдында кюветаны дистилденген сумен жуады. Алған нәтижелерді таблицаға толтырады.




Станд. еріт. -нің көлемі, мл

4,0

6,0

8,0

10,0

X

А(МnО ) Жасыл түсті жарық сүзгіш, =540 нм
















А(МnО ) Көк түсті жарық сүзгіш, =460 нм
















А ( ) Көк түсті жарық сүзгіш, =460 нм
















Мn(VII), мг















Сr (VI), мг
















Эксперименттік нәтижелерді талдау

Марганецтің (VII) және хромның (VI) стандартты ерітінділерінің құрамына сәйкес келетін аликвоттық бөлігін мына формула аркылы есептейді:


m = TVal1000

Калий перманганатының ерітінділері үшін =540 нм (1) және =460 нм (2) бір А= f (m) координатасында, ал калий дихроматының ерітіндісін =460 нм (3) басқа координатада градуирленген график тұрғызады. Содан соң теориялық бөлімде көрсетілгендей марганец (VII) және хром (VI) қоспаларының құрамын анықтайды.



жүктеу/скачать 1,47 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   70   71   72   73   74   75   76   77   ...   135



©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет