Тақырып 13. Вольтамперометрия (Полярография). Вольтамперметр қисығының анализі. Амперометриялық титрлеу
Полярографиялық анализ – электролиз жүрген кездегі, берілген кернеуге байланысты ток күшін өлшеуге негізделген.
Бұл байланыс Илькович теңдеуімен өрнектеледі:
Iшек = КС (23)
мұндағы, К – мәні электродтың табиғатына және электродтың жүру жағдайларына байланысты.
Тамшылайтын сынап электродына байланысты Илькович теңдеуі былай жазылады:
I = 607 n Д1/2 m2/3 1/6 c (24)
мұндағы, Iшек – шектелген ток; n – электрондар саны;
Д – диффузиялық коэффициент;
m – сынаптың бір тамшысының массасы;
- электролиз жүрген уақыт; с – ертіндінің концентрациясы.
Тура вольтамперометриялық титрлеу әдісінде аналитикалық сигнал ретінде шектелген ток мәнін (диффузиялық ток) алынады. Шектелген ток пен кернеуге байланысты қисық тұрғызылады. Iшек = f (E), оны вольтамперометриялық қисық немесе полярографиялық толқын деп атайды. Ол аналитикалық параметрлерді алуға жатады. Толқынның ұзындығына жартысы жартылай потенциал толқын ұзындығы (Е1/2) деп аталады. Толқын биіктігі шектелген тоқ немесе диффузиялық тоқ деп (Iшек немесе Id) аталады, ол ерітіндінің концентрациясына байланысты болады. Егер Iшек = f (C) тұрғызсақ градуирленген қисықты аламыз, оның көмегімен талданатын заттың концентрациясын анықтаймыз.
J
Id(Iшек)
Е ½ Е
J – ток күші, мкА немесе жартылай толқын биіктігі, мм; максимальды көлбеудегі нүктенің потенциалы Е ½ (В) немесе жартылай толқын потенциалы; Ток күші концентрациясы пропоциональ; Е ½ зат табиғатына байланысты.
Сурет 7 - классикалық полярограмма
Достарыңызбен бөлісу: |