ФОРМАЛАУ. ПНЕВМОФОРМАЛАУ. Пнефмоформалау әдісімен жатық пластикалық бұйымдардың үлкен көлемі шығарылады: канистрлер, шырын құюға ранлаған жұмсақ бөтелкелер және т.б. Пневмоформалануға келесі термопластты материалдар ұшырайды: полиэтилен, поликарбонат, поливинилхлорид, полистирол, найлон, полипропилен, акрилдер, акрилонитрил, акрилонитрил-бутадиенстиролды полимер, дегенмен жылдық тұтыну бойынша алғашқы орында жоғары тығыздықты полиэтилен.
Пневмоформалаудың шыққан тегі шыныүрлеу өндірісі десе болады. Осы процесс кескіні мына 7 суретте келтірілген.
"Заготовка" деп аталатын ыстық жұмсарған термопластикалық түтікті жатық форманың ішіне орналастырады ол екі бөліктен тұрады. Форма жабық болғанда оның екі жартысын заготовканың бір шетімен және түтіктің екінші жағында орналасқан инені ауа беру үшін қысады.
28 сурет. Пневмоформалау процесінің сатыларын түсіндіретін кескіндік диаграмма
а — ашық пресс формаға салынған заготовка; б — жабық пресс-форма; в —пресс-формаға ауа үрленуі; г — пресс-форманы ашу. 1— заготовка; 2 – ауа берілу үшін ине; 3 - пресс-форма; 4 - ауа; 5 -пневмоформалау әдісімен дайындалған бұйым
Компресордан ине арқылы берілетін қысым әсерімен ыстық заготовка шар сияқты форманың ішкі салқын бетінде салытырмалы түрде үрленеді. Сосын форманы суытады, ашады және дайын қатты термопластикалық бұйымды алып шығады.
Пневмоформа үшін заготовка қысыммен құю немесе экструзия әдісімен алынуы мүмкін, әрі осы әдістен тәуелді қысыммен құюды үрлеу (раздувка) немесе экструзиямен пневмоформалау деп атайды.
ЛИСТТІ ТЕРМОПЛАСТТАРДЫ ФОРМАЛАУ. Листті термопласттарды формалау пластиктерден үшөлшемді бұйымдар өндірісі үшін маңызды процесс болып табылады. Осы әдіспен Этим методом из листов акрилонитрилбутадиенстирол листінен тіпті ірі су асты қайықтарының корпусына арналған бұйымдар да алады.
Бұл процестің кескіні мынадай. Термопластты листті жұмсару температурасына дейін қыздырады. Сосын пуансонды ыстық иілгіш листпен металдық пресс-форманың матрицасына пресстейді (27 сурет), осыдан лист белгілі бір формаға келеді. Суытқанда формаланған бұйым қатады және пресс-формадан алынады.
Модифицирленген әдісте вакуум әсерінен ыстық лист матрица полостына сорылады және қажеті форманы қабылдайды (28 сурет). Бұл әдіс вакуумды формалау әдісі деп аталады.
ЭКСТРУЗИЯ. Экструзия қабыршақтар, талшықтар, түтіктер, листтер, стержендер, шлангалар мен белдіктер сияқты кең таралған пластикалық бұйымдар өндірісінің ең арзан әдісі болып табылады әрі осы бұйымдардың профильі экструдер басындағы шығатын тесіктердің формасы беріліп тұрады. Балқыған пластик белгілі бір жағдайда экструдердің басынан итеріліп шығады да эктрудатқа қажетті профиль береді. Қарапайым экструзиялық машина кескіні мына суретте 8 келтірілген.
29 сурет. Қарапайым экструзиялық машина кескіні
1 — тиейтін воронка; 2 - шнек; 3 – негізгі цилиндр; 4 — қыздыратын элементтер; 5 —экструдер басынан шығатын тесіктер, а — тиеу аумағы; б — сығу аумағы; в ~ гомогендену аумағы
Осы машинада ұнтақ немесе компаундты пластикалық материал түйірлерін бункерден цилиндрге полимерді жұмсарту үшін электрлік қыздыра отырып тиейді. Спираль түріндегі айналатын шнек цилиндр бойымен ыстық пластмасса қозғалысын қамтамсыз етеді. Полимерлік масса қозғалған кезде айналушы шнек пен цилиндр арасында үйкеліс туындайды бұл жылу бөлінуіне әәкеледі сәйкесінше өңделетін полимер темпераутрасы жоғарлайды. Осы қозғалыс процесінде бункерден экструдердің басындағы шығатын тесікке пластмасса үш анық бөлінген аумақты өтеді: тиеу аумағы (а), сығылу аумағы (б) мен гомогендену аумағы (в) (29 суретті қараңыз).
Бұл зоналардың әрқайсысы экструзия процесіне өз үлесін енгізеді. Тиеу аумағына мысалы, бункерден шыққан полимерлік массаны қабылдайды да оны сығу аумағына бағыттайды, бұл операция қыздырмай өтеді.
30 сурет. Листті термопласттарды формалау процестерін кескіндеу
1 — термопластикалық материал листтері; 2 — қысқыш; 3 — пуансон; 4 — жұмсарған қызған лист; 5 — матрица; 6 — бұйым, термопласттарды вакуумды формалау әдісімен алынған
31 cурет. Термопласттарды вакуумды формалау процесінің кескіні
1 — қысқыш; 2 — термопласт листі; 3 — пресс-форма; 4 — бұйым, термопласттарды вакуумды формалау әдісімен алынған
Сығу аумағында қыздыратын элементтер ұнтақтәрізді тиелудің балқуын қамтамсыз етеді, ал айналушы шнек оны ығыстырады. Сосын пастатәрізді балқыған пластикалық материал гомогендену аумағына түседі, онда тұрақты ағу температурасына ие болады ол винтті кесетін шнекке негізделген.
Экструдердің осы бөлігінде құрылған қысым әсерімен полимер балқымасы экструдердің бас жағындағы шығатын тесікке беріледі де одан қажетті профильде шығып кетеді. Бірқатар полимерлердің жоғары тұтқырлығынан кейде оған тағы бір зона керек болады, ол жұмысшы зонасы деп аталады да онда полимер араласу тиімділігін жоғарлату үшін жоғары ығысатын салмақтар әсеріне ұшырайды. Қажетті профильді экструдирленген материал экструдерден қатты ыстық күйде шығады (оның температурасы 125 ден 350°С), форманы сақтау үшін тез суыту керек. Экструдат конвейерлі лентаға түседі, ол суық сулы чан арқылы өтеді де қатады. Экструдатты суыту үшін сонымен қатар суық ауамен үрлеу әрі суық сумен орошениені қолданады. Формаланған өнім одан ары кесіледі немесе катушкаға оралады.
Экструзия процесін темірлер мен кабельдерді поливинилхлоридпен немесе көксағызбен жабындылауға қолданады, ал стерженсияқты металдық пруттерді сәйкесті термопластикалық материалмен қаптайды.
Негізгі әдебиет 11[99-106]
Қосымша әдебиет 8
Бақылау сұрақтары:
Үлгіде құю. Ротациялық құю. Қысыммен құю. Қабыршақ құю.
Тура формалау процесінде қолданылатын пресс-форманың кескіндік суреттелуі.
Қысыммен құю процесінің кескіндік келбеті
Пнефмоформалау әдісі.
Экструзия.
Термопласттарды вакуумды формалау процесінің кескіні
Листті термопластарды формалау процестерін кескіндеу
2.3 Зертханалық жұмыстар жоспарлары
Зертханалық жұмыс №1. Мұнайөнімдерінің төментемпературалық қасиеттерін анықтау. Қату температурасы.
Негізгі әдебиет 16 [100-103]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Қату температурасы деген не ?
Мұнайдағы қату температурасын қандай қасиеттері сипаттайды?
Мұнайдағы қату температурасына қандай көмірсутектер құрамы әсер етеді?
Мұнайды эксплуатациялағанда қатуына температура қалай әсер етеді.
Лайлану температурасы деген не?
Кристалдану басталуы температурасы деген не?
Жұмыс жасау реті. Реактивтер мен суытушы қоспалар: Хлорлы натрий. Күкіртқышқылды натрий сусыз. Күкірт қышқылы, тығыздығы 1,84 г/мл.
Мұз бен су 0°С жоғары температура алу үшін. Мұзды 3 см көп емес өлшемдерге дейін ұсақтап, сумен араластырады.
0 до —20°С дейін температура алу үшін мұз, су, тұз керек. Ыдысқа кезектестіре отырып тұз, су мен мұзды қабаттап салады. Қоспа жақсы болады егер мұздың бір массалық көлеміне су мен мұздың екі массалық көлемін алса.
Жұмысты орындау әдістемесі. Анықтау алдында зерттелетін мұнайөнімін сусыздандырады. Құрамында су біршама болса бөлінетін воронкада тұндырып бөледі. Одан ары сусыздануды мұнайөнімін 15 мин қыздырылған сусыз күкіртқышқылды натримен араластырып, бетіндегі көмірсутекті қабатты фильтрлеумен жалғастырады.
Тұтқыр мұнайөнімдерін 50°С дейін қыздырады, сосын сусыздандыру үшін жаңадан қызған натрий хлорының қабаты арқылы өткізеді. Натрий хлоридін фарфор ыдысқа салады. Сусызданған мұнайөнімін стандартты пробиркаға меткасына дейін құяды. Пробирканы ортасына термометр қоя отырып пробкамен жабады. Термометрдің сынапты шаригі пробирка түбінен 10 мм қашықтықта орналасу керек. Дайын болған пробирканы су моншасында 50°С дейін қыздырады. Сосын пробирканы сүртіп, пробирка-муфтаға салады. Пробирка-муфтаға шамамен 1 мл күкірт қышқылын құяды (тығыздығы 1,84 г/мл) ауадағы ылғалды сіңіріп алуға әрі муфта қабырғасында шық тұрып қалмас үшін.
Зерттелетін өнім 35°С дейін суыған соң, жиналған пробирканы суытатын қоспаға салады да вертикалды жағдайда орналастырады. Бұл температураны дәлдікпен ±1 °С біршама ұстайды.
Мүмкін болатын температураға жеткенде пробирканы 1 минутқа 45° бұрады, суытатын қоспадан шығармай тұрып. Сосын оны суытатын қоспадан шығарып тастап тез сүртеді де менискіні бақылайды. Егер мениск қозғалса, пробирканы муфтадан шығарып сосын су моншасында 50°С дейін қыздырады, ал сосын алдыңғыдан 4°С төмен температурада қайтадан қайталайды. Қайталауды бірнеше ретке жүргізеді әр жолы температураны 4°С төмендетіп отырып, мениск қозғалып кетпегенше.
Зерттелетін өнімнің қату температурасын 4°С дейін дәлдікпен анықтап, температураны қайталап жүргізеді, зерттеу температурасын 2 °С көтеріп түсіре отырып. Мениск тұрақты болғандағы температураны қабылдайды.
Зертханалық жұмыс №2. Күкірт пен күкіртті қосылыстарды анықтау.
Негізгі әдебиет 16 [107-108]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Мұнайдағы күкірторганикалық қосылыстардың құрамы қандай?
Жоғарымолекулалық күкіртті қосылыстар термиялық ыдырағанда қандай заттар түзіледі?
Шикі мұнайдың қандай технологиялық сипаттамасы маңызды болып табылады?
Күкірт құрамы бойынша қандай нормалар болады?
Жұмыс жасау реті. Реактивтер: 2%-ті NaOH ерітіндісі, концентрленген НС1; мыс пластинкасы, термостат, пробирка, пинцет, этанол, толуол, сыналатын өнім.
Жұмысты орындау әдістемесі. 1 тәжірибе. Күкіртсутек болуына сапалық үлгі.
10 мл зерттелетін отынды бөлгіш воронкада 2%-ті NaOH ерітіндісімен араластырады да әбден шайқайды. Күкіртсутек NaHS қышқыл тұзы ретінде сілтілік қабатқа өтеді. Тұнғаннан кейін 3—5 мл сулы–сілтілік қабатты пробиркаға бөліп алады да —0,5 мл концентрлі НС1 қышқылдайды да аздап араластыра отырып қыздырады, қайнауға жеткізбейді. Осы операциядан ерітіндіден газтәрізді күкіртсутек бөлінеді оны қорғасында индикатор қағазы боялуынан көруге болады, ол пробирканың шетіне тигізіледі. Егер күкірсутек болса қорғасынды қағаз ашық-қоңыр түстен қара-қоңыр түске тіпті қара түске дейін боялады.
Индикатор қағазын дайындау үшін сүзгіш қағаздың бөлігін 10%-ды күкіртқышқыл қорғасын ерітіндісімен немесе басқа да судаеритін қорғасын тұздарымен сіңіртіп алады.
2 тәжірибе. Бензинді мыс пластинкасымен сынау. Мыс пластинкасымен зерттеу. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстар олардың сапасына әсер ететін маңызды көрсеткіш болып табылады. Күкіртті қосылыстардың мөлшшерінің жоғары болуы өңдеу технологиясын күрделендіруді қажет етеді. Себебі күкіртті қосылыстар технологиялық аппараттарды тез коррозияға ұшыратады, отын құрамында олар двигательдерді тез тоздырады, бензиндердің детонацияға қарсы қасиетін төмендетеді. Күкіртті қосылыстардың негізгі бөлігі мұнай мен жоғары молекулалы мұнайөнімдерінде шоғырланады. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы күкіртті қосылыстарда анықтау үшін сапалық және сандық әдістер қолданылады. Сапалық әдістің мәні - күкіртті қосылыстар мыс пластинкасына әсер ететіндіктен оның түсінің өзгеруі арқылы олардың бар-жоғын бағалауда. Беті тегіс таза мыс пластинкасын спиртпен жуып, кептіреді. Сосын оны пинцет көмегімен пробиркаға құйылған сыналатын өнімге енгізеді. Пробирканы коркалы тығынмен жауып, 500С –қа дейін қыздырылған су моншасына тігінен орналастырады. Моншадағы су мөлшері пробиркадағы отын деңгейінен 30 мм жоғары болу керек. 3 сағаттан кейін пластинканы пинцетпен шығарып алып, фарфорлы ыдыста спиртті-толуолды қоспамен жуып, кептіреді. Егер тәжрибеден кейін мыс пластинкасы қара-қошқыл немесе бозғыл-қошқыл қабатпен жабылса сыналатын өнім құрамында артық мөлшерде күкіртті қосылыстар болғанының айғағы.
Зертханалық жұмыс №3. Мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу
Негізгі әдебиет 16 [115-118]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
1. Мұнайдың жоғарымолекулалық компонентері.
2. Шикі мұнайдың өндірістік құны неден тәуелді?
Жұмыс жасау реті. Реактивтер: экстрактор, стакан (800мл), өлшегіш цилиндр, электромоторлы араластырғыш, айдағыш колба, гептан, сыналатын өнім-мазут.
Жұмысты орындау әдістемесі. Мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу оны асфалтьсіздендіру (деасфальтизация) деп аталады. Асфальтсіздендіру нәтижесінде мұнай фракцияларынан шайырлы-асфальтенді, полициклді ароматты және нафтенді-ароматты қосылыстар, сонымен қатар күлтүзгіш компоненттер, ауыр металл тұздары мен азот-, күкірт-, оттекті қосылыстар да аластатылады. Осы қосылыстардан тазарту бірнеше әдістер арқылы: вакуумдық айдау, күкірт қышқылымен әрекеттестіру, арнайы еріткіштермен тазалаумен жүргізіледі. Өндірісте ең көп тарағаны арнайы еріткіштермен тазалау. Еріткіш ретінде пропан немесе жеңіл бензин фракциялары (Добен процессі) қолданылады. Еріткіш табиғатына байланысты рафинат пен экстракт құрамы өзгеріп отырады. Мысалы, пропанмен асфальтсіздендіргенде экстракт ерітіндісіне асфальтендермен қоса ароматты қосылыстар мен шайырлардың да біраз бөлігі өтеді.
Лабораториялық жағдайда мұнай мен мұнайөнімдері құрамындағы шайырлы-асфальтенді қосылыстарды бөліп алу электромоторлы араластырғышпен жабдықталған шынылы экстракторде жүргізіледі. Еріткіш ретінде әдетте қалыпты гептан ( Тқайнау = 98,40С).
Зерттелетін мұнайөнімін шамамен 5 г 250 мл колбаға салады. Колбаға 200 мл жеңіл бензин құяды, оның қайнау температурасының шегі 90 °С болу керек, онда әрі ароматты көмірсутектер болмағаны дұрыс. Колбаның ішіндегісін зат ерігенше араластырады. Егер зат нашар ерісе онда су моншасында қыздырады. Сосын колбаны суытып, тығынмен жауып оны қараңғыда 24 с ұстайды.
Түскен асфальтендерді ерітіндіден екі қабат тығыз фильтр қағаз арқылы сүзеді. Сузуді абайлап тұнбаны қозғамай жүргізеді. Тұнбаны таза еріткіштің үлесін қоса отырып, фильтрге соңына таман ауыстырады. Сосын осы еріткішпен тұнбаны еріткіш түссіз болып ағып кетпейінше жуады.
Осыдан кейін қатты көмірсутектерден асфальтендерді бөлу мақсатында яғни асфальтенмен бірге түсетін карбендер, карбоидтар, кездейсоқ механикалық қоспалардан фильтрді ыстық бензолмен жуады. Фильтрді бензол түссіз болып аққанша жуады. Егер асфальтендерді сүзгенде олардың бөлшектері толығымен колбадан фильтрге өтпесе онда колбаны ыстық бензолмен шайқайды да екі бензол ерітіндісін біріктіреді. Осыдан кейін бензолды ерітіндіден буландырады да асфальтендер тұнбасын тұрақты массаға дейін кептіргіш шкафта 105ºС кептіреміз.
Асфальтендер құрамын х (в масс. %) мына формуламен анықтайды:
х = G1G·100
мұндағы G1 — алынған тұнба салмағы, г;
G — зерттелетін өнім салмағы, г;
2 тәжірибе. Шайырларды анықтау. Жұмысты орындау әдістемесі. Зерттелетін мұнайөнімін шамамен 5 г фарфор ыдыста 200—250°С кепкен силикагелмен араластырады, ол бірдей қоспа алу үшін қажетті мөлшерде алынған (25-30 г).
Егер жүйелі талдау жүргізілсе, онда фильтратты су моншасында 15-20 мл дейін булайды әрі алынған концентрлі ерітіндіні май мен шайыр анықтау үшін қолднады. Егер бастапқы өнім өте тұтқыр болса, онда оны алдын ала бензолдың азғантай бөлігінде ерітеді, сосын бензолды қоспадан су моншасында 1 сағат айдап бөліп алады. Егер алдына ала анықтау жүргізілсе онда силикагелмен зерттелетін өнімнің кептірілген ерітінді салмағын жеңіл бензинде араласытрады. Еріткіштің артық мөлшерін су моншасында булап кетірсе болады.
Дайындалған қоспаны тығыз фильтр қағаздан дайындалған арнаулы ыдысқа салады да, Сокслет аппаратына 3 (сурет) экстракторға енгізеді. Сифон түтікке силикагель түйірлері түсіп кетпес үшін 2 алдын ала мақтаны 2 түтік шығатын жерін жауып тұратындай етіп салады. Сосын фарфор ыдысты бірнеше рет перолейн эфирімен жуады да экстрактордағы патронның осы бөлігін де сұйықпен құяды. Сосын колбаға 1 петролейн эфирін экстрактордың біржарым көлемінен аспайтындай етіп құяды. Содан кейін шлифты майлап аппаратты жинайды да оны штативке бекітеді.
32 сурет. Сокслет аппараты: 1 — колба; 2 —сифонды түтік; 3 — экстрактор; 4 — кері мұздатқыш; 5 — шығатын түтіка
Заттың силикагелмен араласуын шайыр біршама полярлы болып сәйкесінше силикагел бетінде адсорбциялануы үшін жасайды. Адсорбция толық болу үшін жиналған аппаратты 4 с мерзімге тыныш қалдырады. Келесі операция аппаратқа салынған петролейн эфирмен майдың экстракциясы. Ол үшін колбаны су моншасында қыздырады да мұздатқышқа су жібереді. Еріткіш буы колбадан шыққан 1 түтік бойымен 5 мұздатқышқа түседі 4, солай ыстық конденсат түрінде экстракторға 3 келеді, онда қоспадан майды шаю жүреді. Экстрактордағы сұйық деңгейі құбыр биіктігін 2 біршама жоғары болса онда экстрактордан колбаға барлық сұйық ағуы жүреді де 2 түтік сифон ролін атқарады.
Осылайша, біртіндеп барлық майлар экстракцияланып колбаға өтеді. Еріткішпен бірге май буланбайды, себебі бу қысымының айырымы үлкен болғандықтан. Шайырлар петролейн эфирде жақсы еритіндіктен анализді дұрыс жүргізсе ол экстракцияланбайды, ол силикагел бетінде адсорбция күштерімен мықты ұсталып тұрады яғни аз беттік активті майларға қарағанда.
Май экстракциясы аяқталған деп санайды сонда егер еріткіш сифоннан колбаға түссіз болып ақса. Егер май мөлшерін анықтау керек болса онда петролейн эфирін айдайды, майды таралы стақанға ауыстырады, онда су моншасында еріткіш қалдығын булап кетіреді. Сосын майы бар стақанды термостатта 110 °С тұрақты массаға дейін жеткізеді.
Үлгіде шайыр құрамы үлкен болса, силикагельді дұрыс емес үлестегенде, сонымен қатар патронды ылғалданған еріткіш массасымен толтырғанда шайыр адсорбциясы толық болмайды. Осы жағдайда шайыр маймен экстракцияланады да оны оның қошқыл түсінен байқауға болады. Сонда силикагельдің жаңа порциясынан алынған майдан шайырдың қосымша адсорбциясын жүргізеді де барлық операцияны қайталайды. Майды алғаннан кейін шайырдың экстракциясына кіріседі. Ол үшін 1:4 қатынаста спиртті-бензолды қоспаны қолданады. Осы қоспадағы спирт силикагель тесігіндегі шайырды ығыстырушы ролін атқарады, себебі оның белсенді беттік активтілігі шайырға қарағанда жоғары болады, бензол десорбцияланған шайырларды жақсы ерітеді.
Экстракция мен бөлінген шайырдың мөлшерлік есепті майдағыдай ретпен жүргізеді.
Зертханалық жұмыс №4. Мұнай мен мұнайөніміндегі парафин құрамын анықтау.
Негізгі әдебиет 16 [118-120]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Мұнай мен мұнайөніміндегі парафин құрамы не үшін анықталады?
Мұнай мен ауыр мұнайөніміндегі парафинді анықтау алдында шайырлы-асфальтенді заттарды бөлу үшін қандай әдістер қолданылады?
Парафин қатуын жүргізуге орта ретінде қандай еріткіштер қолданылады?
Жұмыс жасау реті. Көлемі 50-70 мл колбаға аналитикалық таразыда затты өлшеп алады. Заты бар колбаны өнім балқығанша қыздырады. Сосын қажетті еріткіш құяды (төмендегі кесте бойынша) да зат толық ерігенше қыздырады. Сосын ерітіндіні мұзда суытады, яғни —21°С дейін. Суытуды түбінде тесіктері бар ағаш ыдыста жүргізеді. Осы ұяда басқа колбада парафинді одан ары суыту мақсатында еріткішті де суытады. Суытушы қоспамен воронканың мойынын да суытады. Суық күйінде сүзу үшін.
Мұнайөнімі
|
Зат,г
|
Еріткіш құрамы, көлемдік
|
Сұйылту, мл/г
|
Мұнай, мазут..................
|
2-3
|
35
|
65
|
-
|
10:1
|
Май дистилляты
|
1,5-2,0
|
35
|
65
|
-
|
15:1
|
Концентрат немесе гудрон
|
1,5-2,0
|
-
|
60
|
40
|
15:1 – 20:1
|
Дистиллятты рафинат
|
1,5-2,0
|
35
|
65
|
-
|
15:1 – 20:1
|
Қалдықты рафинат
|
1,5-2,0
|
-
|
60
|
40
|
15:1 – 20:1
|
Гач
|
1,0
|
70
|
30
|
-
|
15:1 – 20:1
|
Петролатум
|
1,0
|
-
|
30-40
|
70-60
|
15:1 – 20:1
|
Парафин
|
1,0
|
80
|
20
|
-
|
20:1
|
Үлгіні —21°С температурада 1 сағат ұстайды, сосын суыған шыны қалақпен жылдам сүзгішті шыны воронкаға аударады (фильтр № 2 немесе № 3). Фильтрлеуді вакуум астында жүргізеді.
Воронка кожухын суытушы қоспада босатып 10—20 мин кейін оған алдымен жылы сосын ыстық су құяды. Парафин фильтрде балқып сосын колбаға ағады. Парафин қалдықтарын (15—20 мл) 70°С дейін қыздырылған бензолдың азғантай мөлшерімен жуады. Шаю соңын білу үшін бензол тамшысын тамызып көреді сонда шыныда налет қалмауы керек. Егер парафин аққан кезде оның бөлігі воронка аузында қатса, онда оны қызған металл шпательмен қыздыру керек. Бунзен ыдысынан шыққан фильтратты көлемі 50-70 мл таза колбаға ауыстырады. Бензолда еріген парафині бар әрі фильтраты бар колбадан су моншасында еріткішті қуады. Сосын колбаны 20 мин термостатта 105°С ұстайды. Содан соң еріткіш буын қуу үшін оны грушамен үрлейді эксикаторда суыған соң таразыда өлшейді. Тұну толық болу үшін қалдығы бар колбаны мұзға қояды. Егер колбадағы зат қозғалмаса немесе өнімде парафин кристалдары байқалса, онда парафин тұнуын одан ары қайталау керек.
Зертханалық жұмыс №5. Ароматты көмірсутектердің құрамын анықтау.
Негізгі әдебиет 16 [149-151]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Ароматты көмірсутектердің антидетонациялық қасиеттері.
Бензиннің эксплуатациялық қасиеттері.
Қанықпаған көмірсутектердің құрамы қалай анықталады?
Жұмыс жасау реті. Қажетті реактивтер:
Биіктігі 700 мм адсорбциялық баған, диаметрі 10 мм. Градуирленген пробиркалар. Анилин. Күкірт қышқылы. Этил спирті. Формалин техникалық, 40%-ті формальдегидтің сулы ерітіндісі, АСК маркалы силикагелъ.
Жұмысты орындау әдістемесі. Ароматты көмірсутектерді анықтау үшін көбінесе анилинді нүктенің әдісі қолданылады.
33 сурет. Анилиндік нүкте анықтауға арналған құрал: 1 — термометр; 2 — ішкі пробирка; 3 — ішіндегі пробирка; 4 — су моншасы; 5 — араластырғыш; 6 — зерттелетін өніммен анилин қоспасы.
Осы әдіспен ароматты көмірсутектердің құрамын А мына формуламен анықтайды (масс. %):
А = К (Т2-Т1)
мұндағы К— есептеуші коэффициент, ол осы өнімдегі ароматты көмірсутектердің қандай мөлшері қаныққан көмірсутектердің қоспасының анилин нүктесі 1°С төмендеуіне сай келеді; Тг — бастапқы өнімнің анилиндік нүктесі; Т2 —деароматтанған өнімнің анилиндік нүктесі. К коэфициенті мәні ароматты көмірсутектердің құрылымнан және олардың талданатын өнімдегі құрамынан тәуелді болады.
Сондықтан бензиндерді талдағанда оларды алдын ала бензолды (60—95°С), толуолды (95—122°С), ксилолды (122—155°С) және қалдықты фракцияларға айдайды әрі әр фракцияны жеке жеке талдайды. К коэффициенті осы фракциялар үшін 1,18 ден 1,40 арасында өзгереді:
Фракция, °С ..................60—95 95—122 122—150 150—175
К ароматты көмірсутектер құрамы мынадай болғанда
20% дейін ............... 1,20 1,22 1,30 1,40
20-40% .............. 1,18 1,20 1,22 1,30
Бензинді-еріткішті талдағанда К есептеу коэфициентінің келесі мәнін қолданады:
Ароматты көмірсутектердің құрамы, ...% 1,5 дейін 3 0 дейін 5 0 дейін
К .................................................... .............. 1,00 1,16 1,17
Есептеу формуласынан көрініп тұрғандай, ароматты көмірсутеткердің құрамын анықтау үшін зерттелетін мұнайөнімі немесе фракцияның ароматты көмірсутектерді бөлгенге дейінгі және кейінгі еруінің (анилиндік нүктенің) критикалық температурасын табу керек. Ароматты көмірсутектерді бөлу шыны бағанда силикагельде олардың адсорбциясы жолымен жүргізіледі. Анилиндік нүктені анықтау үшін 1 суреттегі құралды пайдаланады. Ішкі пробиркаға Змл анилин мен 3 мл өнім салады. Араластырғыш пен термометрді сынап шаригі анилин мен зерттелетін өнім шегінде болатындай етіп орнатады. Құралды суы бар стақанға салып штативке бекітеді. Суды мұнайөнімі анилинде толық ерігенше қыздырады (біртекті ерітінді алынғанша).
Сосын қыздыратын құралды жайына қалдырып, сыртынан бақылайды. Анилиндік нүкте ретінде ерітінді қабаттанған кездегі температураны алады, ол лайлы түрінде байқалады. Құралды жинамай тұрып бірнеше тәжірибе жасауға болады.
Өнімнен ароматты көмірсутектерді бөлу. Дайындалған адсорбциялық бағанға 15 мл зерттелетін өнім құяды. Ол силикагельге сіңген соң бағанға 25-35 мл спирт қосады, бастапқы өнімдегі деароматтанған бөлігін ығыстыру үшін.
Адсорбциялық бағанның төменгі сүйір бөлігіне шыны вата салады. Сосын бағанға аздап 20 г силикагель салады да оны ақырындап қағып отырып тығыздайды. Сосын таза құрғақ пробиркаларды да дайындайды. Бағанның төмен жағынан үлгілерді тосып алады: алдымен өлшемі 2 мл, ал сосын 0,5 мл.
Барлық алынған үлгілерде ароматы көмірсутектер қатысына формалитті реакцияға сапалы реакция жүргізеді. Ол үшін өнімнің 1-2 тамшысын енгізеді және оған дейін 1 мл күкірт қышқылын және 2—3 тамшы формалин қосады. Қара сақина (формалиттер) күкірт қышқылы - өнім шекара арасында түзілгені ароматты көмірсутектердің бар екенін білдіреді. Құрамында ароматты көмірсутектер бар барлық порцияларды біріктіреді де және деароматты өнімнен алынған 3 мл екінші анилиндік нүкте анықтауға таңдайды.
Жекелеген фракциялар талданса, онда ароматты көмірсутектердің құрамы бастапқы өнімдегі формулалар бойынша анықтайды А (масс. %):
А = A1B1 + A2B2 +...+AnBn
100
мұндағы А1,А 2 және т.б. — жекелеген фракциялардағы ароматты көмірсутеткер құрамы; В1,B2 және басқа — бастапқы өнімдегі фракциялар құрамы.
Егер құрамында ароматты және қанықпаған көмірсутектері бар өнім талданса, онда олардың қосынды құрамын күкіртқышқылды әдіспен анықтайды.
Зертханалық жұмыс №6. Суспензиялық әдіспен полимерлеп полимерлер алу.
Негізгі әдебиет 17 [69-70]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Өнеркәсіптік полистирол алудың қандай әдістері бар?
Суспензиялық полимерлену процесін жүргізу режимі мен ерекшеліктері. Осы процестің артықшылықтар мен кемшіліктері.
Бензоил асқын тотығы қатысында стиролды полимерлеу реакция кескінін жаз.
Суспензиялық әдіспен полимерлену қалай жүреді.
Суспензиялық полимерлеуде қандай инициаторлар қолданылады? Қандай суспензиялаушы агенттер қолданылады?
Жұмыс жасау реті. Реактивтер: Стирол (жаңаайдалған)-10г, бензоил асқын тотығы -0,2 г, поливинил спирт 0,34 г, су (дистиллденген) - 60 мл., үшмойынды колба, араласытрғыш. Кері мұздатқыш, Бюхнер сүзгіші, стакандар.
Жұмысты орындау әдістемесі. Дистилденген суда 60°С дейін поливинил спиртін ерітеді. Сосын жекелеп стиролда бензоил асқын тотығын ерітеді.
Алынған стиролдың инициатормен ерітіндісін пробиркаға құяды. Бөлме температурасына дейін суытылған поливинил спиртінің су ерітіндісін қосады; араластырғышты қосады, мұздатқышқа су жіберіп моншаны 80°С дейін қыздырады. Араластырғыш жылдамдығын стирол жеке шариктерге бөлінетіндей етіп реттейді. Яғни ол жалпы массамен бірікпеуі керек. Тұрақты орнатылған араластырғыш жылдамдығын полимерлену процесі барысында шариктер жабысып қалмайтындай, үлгісіз түйірлер түзілмейтіндей ұстап тұрады.
Монша температурасын дәл 80°С ұстап тұрады, одан ары қыздырмау керек. Полимерлену процесі 3-4 сағат жүреді. Реакция аяқталғанын полистирол шариктері төмен жағына тұнғанынан білеміз. Егер араластырғышты тоқтатқанда түйірлер төмен түспесе, реакцияны жалғастырады.
Дайын өнімді реакциялық ыдыстан алады да Бюхнер воронкасында сүзеді. Сосын алған полимерді кептіреді де өлшейді, полимер шығымын пайызбен анықтайды. Сүзгіден әрекеттеспеген мономер құрамын анықтап, конверсия дәрежесін есептейді.
Зертханалық жұмыс №7. Анилин мен формальдегид поликонденсациясы.
Негізгі әдебиет 18 [198-200]
Қосымша әдебиет 9
Бақылау сұрақтары:
Поликонденсация реакциясының жалпы ерекшеліктері.
мүмкін болатын реакция кескіндері.
Полимер шығымын анықтайды.
Жұмысты орындау әдістемесі. Реактивтер: анилин жаңаайдалған – 23г; формалин (40%-ды) – 22,5г; сірке қышқылы (80%-ды)- 4 мл; этил спирті – 25 мл.; 200 мл ыдыс; фарфор чашка; термометр 250ºС; темірқағазы.
Анилин мен формалин қажет мөлшерін сыйымдылығы 200 мл мойыны кең ыдысқа салады да бөлме температурасында 1,5-2 сағат араластырады. Осыдан сұйық қоспа аморфты ұнтаққа айналады да сосын фарфор ыдысқа салады да сумен және этил спиртімен декантациялайды. Ұнтақты сығып, 100 мл фарфор ыдысқа ауыстырады. Әлі де ылғалды ұнтаққа 4 мл сірке қышқылын қосамыз да ақырындап асбестті торда қыздырамыз, біртіндеп 130-140С дейін қыздырамыз (реакция экзотермиялық, масса көбіктенуі мүмкін). 10-20 минуттан кейін қоспаны балқытады және сарғыш түске боялады. Балқығаннан кейін түссіз полимер алынады бірақ қаттылығы жетіспеген. Қаттылығын жоғарлату және полимердің балқу температурасын жоғарлату үшін сол температурада 2-3 сағат қыздырады. Сосын темір қағазға салып суытады.
2.3 Тәжірибелік сабақтар
№ 1 Тәжірибелік сабақ. Мұнай мен мұнаөнімдірінің физикохимиялық қасиеттерін және құрамын есептеу арқылы анықтау әдістері.
Тапсырмалар:
Компоненттік құрамы.
Мұнай фракцияларының орташа қайнау температурасы.
Тығыздық
Мұнай фракцияларының орташа қайнау температуралары
Сипаттамалық фактор (К)
Молекулалық масса
Қаныққан бу қысымы
Критикалық және келтірілген параметрлер
Сығылу (фактор) коэфициенті
Фугитивтілік (ұшқыштық)
Әдістемелік ұсыныстар
Мұнай мен мұнай фракциялары n компоненттерінен тұратын қоспа. Олай болса осы компоненттердің сандық және сапалық қасиеттері қоспаның қасиеттерін береді. Қоспадағы компоненттің концентрациясын массалық мольдік және көлемдік үлеспен немесе пайызбен өрнектеуге болады. Мұнайөндеуде әдетте сұйық қоспа құрамын сипаттайтын үлесті х әрпімен, ал газ немесе булы қоспаны сипаттайтын үлесті х әрпімен, ал газ немесе булы қоспаны сипаттайтын үлесті у әрпімен белгілейді.
Демек: Компоненттің массалық үлесі (хi немесе уі) дегеніміз оның массасына m қатынасы:
бұдан mi = m ал хi =1
Мысалы келесі мөлшерлерден тұратын үш майлы фракциялар араластырылды: m1=81 кг; m2=135 кг; m3=54 кг. Осы қоспадағы әр фракцияның үлесі қандай?
Шешуі: Қоспаның жалпы массасын табамыз:
m= m1+ m2+ m3=81+135+54=250кг
Олай болса әр фракция үлесі:
Тексереміз хi = 0,3+0,5+0,2 =1
Компоненттің мольдік үлесі (хi немесе уі) дегеніміз осы компоненттің моль санының Ni қоспаның жалпы моль санына N қатынасы:
бұдан N` = 1, ал X`I = 1.
Қоспаның массалық құрамын біле отрып, оның мольдік құрамын анықтауға немесе керісінше мольдік құрамы арқылы массалық құрамын есептеуге болады.
Ол үшін келесі формулалар пайдаланылады:
бұнда Мі – компоненттің молярляқ массасы, кг/кмоль.
Алдыңғы мысалдағы анықталған фракциялардың массалық үлестерін молярлық үлеске айналдырыңдар, егер компоненттердің молярлық массалары келесідей: М1=320кг/кмоль; М2=360кг/кмоль; М3=330кг/кмоль№
Шешілуі: алдымен фракциялардың массалық үлестерінің олардың молярлық массаларына қатынастарының қосындысын табамыз:
1)
(5)
2) әр компоненттің мольдік үлесін есептейміз:
(6)
(7)
Тексереміз 0,33+0,49+0,18=1
Компоненттің көлемдік үлесі xVi (yVi)дегеніміз оның көлемнің vi қоспаның жалпы көлеміне V қатынасы:
Көлемдік үлесті массалыққа немесе керсінше айналдыру үшін әр компоненттің тығыздығын білу қажет, сонда
(8)
Сұйық қоспа үшін көлемдік үлесті тікелей мольдәк үлеске айналдыру күрделі, сондықтан оны массалық үлеске айналдыру арқылы сипаттайды.
Мысалы 95м3 пропан мен 23м3 этаннан тұратын газ қоспасының құрамын көлемдік және массалық үлеспен табу керек: Sэтан=1,3560кг/м3
Sпр=2,0037кг/м3
Шешуі: газ қоспасының жалпы көлемі V=95+23=118м3
пропанның көлемдік үлесі
этанның көлемдік үлесі
Сонда бұл компоненттердің массалық үлестері:
(9)
(10)
2. Біз білеміз мұнай мен мұнай фракциялары әр түрлі көмірсутектердің күрделі қоспасы болып табылатынын, сондықтан олар бір белгілі тұрақты температурада емес, белгілі температуралық аралықта қайнайды. Олай болса технологиялық есептеулерде олардың орташа қайнау температуралары пайдаланылады.
3. Тығыздық дегеніміз мұнай мен мұнайөнімдерінің химиялық және фракциялық құрамын басқа компоненттер жинағында шамалап болса да бағалауға мүмкіндік беретін маңызды сипаттама болып табылады.
Абсолютті тығыздық дегеніміз көлем бірлігіндегі зат массасы. СИ жүйесінде абсолютті тығыздық кг/м3 өлшенеді.
Мұнайөңдеуде мұнайөнімдерінің физико-химиялық қасиетін есептегенде салыстырмалы тығыздықтың өлшемсіз шамасын қолдану қабылданған, ол 20°С мұнай өнімінің тығыздығының 4°С су тығыздығына қатынасына тең әрі мынадай белгіленеді - 420. Бірқатар елдерде стандартты деп мұнайөнімі мен судың бірдей температурасы қабылданған, ол 60°F тең, әрі 15,5°С сай келеді, салыстрмалы тығыздық 1515 белгіленеді.
420 мен 1515 мәндерін өлзара қайта есептеу мынадай болып жүргізіледі
1515=420+5, (1)
мұндағы - температура 1° өзгергендегі тығыздық өзгеруіне түзету. ( мәні анықтамалықта келтіріледі)
Мұнайөнімдері мен мұнайдың тығыздығы температура жоғарлаған сайын төмендейді. Бұл тәуелділік сызықты сипатта болады және Менделеев формуласымен өрнектеледі:
4t=420- (t-20) (2);
4t-берілген температурадағы t мұнайөнімінің салыстырмалы тығыздығы.
Менделеев теңдеуі мына температуралық аралық үшін нақты 0°С ден 150°С (қателігі 5-8% құрайды).
Біршама үлкен температуралық аралықта яғни 300°С дейін тығыздықтың температурадан тәуелділігі Мановян теңдеуі бойынша есептеледі:
Сұйық мұнайөнімдерінің тығыздығының температурадан графиктік тәуелділігі әртүрлі анықтамалықтарда келтірілген.
Тығыздық аддитивті қасиет болып табылады, сондықтан әртүрлі мұнайөнімдері араласқан кезде қоспа тығыздығы оңай анықталады. Реагент үшін қоспа құрамын суреттеу тәсіліне тәуелді келесі теңдеулер қолданылады:
Компонентердің берілген массасы бойынша:
массалық үлесі бойынша:
Көлемдік үлесі бойынша:
Сұйықтар сияқты газдың тығыздығы да абсолютті немесе салыстырмалы мәнге ие.
Газ немесе будың ауамен салыстырғандағы салыстырмалы тығыздығы мынаған тең:
(7)
М-газдың молярлық массасы,
28,9 – ауаның молекулалаық массасы
Газ немесе будың қалыпты жағдайдағы абсолютті тығыздығын 1 кмоль (22,4м3) газдың көлемі мен массасын (М) біле отырып табуға:
(8)
Абсолюттік температура Т(К) мен қысымда Р(0,1МПа) газ тығыздығы (кг/м3) мына формула бойынша табылады:
(9)
немесе
(10)
4. Мұнай мен оның фракциялары әртүрлі көмірсутектердің күрделі қоспасы болғандықтан, олар нақты бір температурада қайнамайды, яғни бірқатар температуралық аралықта қайнайды. Осыған байланысты есептеулерде орташа қайнау температурасы деген түсінік бар. Оның бірнеше модификациясы бар, бірақ орташа-молекулалық қайнау температурасы біршама жиі қолданылады (Торт.мол, К). Шамамен орташа температурасын фракцияның 50%-ды айдалу температурасы ретінде шынайы қайнау температурасының қисығы бойынша (ШҚТ) (МЕСТ бойынша) немесе бастапқы және соңғы қайнау температурасының арифметикалық орташасы ретінде анықтауға болады.
5. Мұнайөнімдерінің химиялық табиғаты туралы сипаттама беретін және тығыздық функциясын көрсететін параметрлердің бірі сипаттамалық фактор болып табылады ол мына формуламен анықталады:
(11)
6. Мұнайөнімдерінің молекулалық массасы бутүзілу жылуын, бу көлемін, парциалдық қысым мен өзге де сипаттамаларды есептегенде кең қолданылады. Мұнай фракциялары мен мұнайөнімдері үшін «молекулалық масса» дегеніміз оның орташа мәні, ол эксперименттік және эмпирикалық тәуелділіктер бойынша есептеледі. Мұнай фракцияларының қайнау температуралары мен молекулалық масса арасында белгілі бір тәуелділіктер бар: молекулалық масса > болған сайын, оның қайнау Тқайн жоғары болады. Осы тәуелділікті ескеріп, Б.П. Воинов келесі формуланы ұсынды: М=a+bt+ct2; а, b, c – тұрақтылар, оның мәні әр топ көмірсутектері үшін әртүрлі; t – өнімнің орташа молекулалық қайнау температурасы, °С.
Парафинді көмірсутектер үшін Воинов формуласы мына түрге енеді:
М=30+0,3t+0,001t2 (12)
Сипаттамалық факторды енгізгенде бұл формула мынадай болады:
М=(7К-21,5)+(0,76-0,04К)· tср.мол.+(0,0003К-0,00245) t2ср.мол. (13)
Осы формуланы 350°С дейінгі қайнайтын фракцияның молекулалық массасын анықтау үшін қолдануға болады.
Молекулалық масса мен мұнай фракциясының салыстырмалы тығыздығы арасындағы қатынасты Крэг формуласымен орнатады:
(14)
Реакторлар, ректификациялық бағанның өлшемдерін анықтағанда сұйық мұнайөнімдері немесе олардың буларының мольдік көлемін білу керек. Сұйықтардың мольдік көлемін V(м3) мына формуламен есептейді:
(15)
мұндағы m – сұйықтардың массасы, кг
М – молекулалық массасы
- сұйық тығыздығы, кг/м3
Булардың көлемін Клайперон теңдеуінен табуға болады:
(16)
мұндағы m – бу массасы, кг;
М – молярлық масса;
Р – жүйедегі қысым, МПа;
t – жүйедегі температура, °С.
Достарыңызбен бөлісу: |