Кумариндер және хромондар
Азобояғыш түзілу реакциясы
жүктеу/скачать 0,53 Mb.
|
лекция КУМАРИНДЕР ЖӘНЕ ХРОМОНДАР
| Азобояғыш түзілу реакциясы.
Реакция лактон сақинасы үзілгеннен кейін алынған өнімдермен жүргізіледі. Пробиркаға бірнеше тамшы жаңа дайындалған диазореактив қосады. Көбінесе диазореактив ретінде диазосульфанил қышқылын қолданады. Сары түстен қызыл түске дейінгі бояғыш түзіледі. 3. Кумариндердің идентификациясы үшін қағаз және жұқа қабатты хроматография әдістерін қолданады. Мына ерітінділер системасын қолданады: - н-гексан-бензол-метанол (5:4:1); - петролей эфирі-бензол-метанол (5:4:1); - н-бутанол-сірке қышқылы-су (4:1:5). Кумариндер УК жарықтағы флюоресценция арқылы идентификацияланады немесе хромогенді реактивтермен анықталады. Айқындағыш реактивтер ретінде 1%-ті алюминий хлоридінің спирттегі ерітіндісі, 10%-ті сілті ерітіндісі немесе аммиак буы қолданылады. 4. Хроматографиялық әдістер жеке кумариндерді бөліп алу үшін тиімді. Хроматографическое определение: Для обнаружения кумаринов в растениях и сырье используются лактоновые свойства кумаринов, их способность флуоресцировать при ультрафиолетовом освещении и давать окрашенные растворы со специальными реактивами. Распределительная хроматография на импрегнированной бумаге Как правило, хроматографическая бумага предварительно пропитывается 20 % водным раствором этиленгликоля или пропиленгликоля, 10 % раствором формамида в метиловом спирте. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (tкип=60-1000С). Хроматографирование осуществляется нисходящим способом. б). Распределительная хроматография в тонких слоях сорбента (ТСХ) Исследуемое извлечение хроматографируют на пластинках «Silufol» или силикогеля (закрепленный слой) в следующих системах растворителей (подвижная фаза): этилацетат – бензол (1:2); хлороформ – петролейный эфир (1:2); гексан-бензол-метанол (5:4:1). После высушивания хроматограммы сначала просматривают в УФ-свете. Кумарины в зависимости от структуры имеют голубую, синюю, фиолетовую, зеленую, желтую флуоресценцию. Флуоресцирующие пятна кумаринов отмечают и хроматограммы обрабатывают 10 % спиртовым раствором щелочи, после чего их высушивают в сушильном шкафу при t=110-1200С в течение 2-3 мин и вновь просматривают в УФ-свете (как правило, флуоресценция усиливается). Затем хроматограмму опрыскивают свежеприготовленным реактивом Паула по Кутачеку (диазореактивом), от действия которого кумарины в зависимости от структуры окрашивается в оранжевый, красно-оранжевый и фиолетовый цвета. В некоторых случаях после просматривания хроматограммы в УФ-свете ее обрабатываютреактивом Драгендорфа или парами иода. Кумарины проявляются в виде пятен, окрашенных в коричневый цвет. жүктеу/скачать 0,53 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|